[发明专利]一种草蒿脑的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及烟草防虫药物领域，尤其涉及一种草蒿脑的制备方法及其应用。

背景技术

烟叶在贮藏过程中易遭到害虫的侵害，其中以烟草甲(LasiodermaserricorneFabricius)为优势种、赤拟谷盗(TriboliumcastaneumHerbst)为仅次于优势种的种类。据CORESTA估计，烟草甲虫每年对贮存烟草造成的损失约为1％。我国在20世纪90年代曾对全国贮烟害虫的为害程度进行了调查，每年因虫害引起的质量损失率约为1.64％，其中烟草甲虫为害引起的质量损失远大于其他贮烟害虫。烟仓常规的害虫防治目前以磷化氢(磷化铝)熏蒸最为普遍，但磷化氢(磷化铝)的长期使用会对环境和人类健康造成一定影响。由此，2010年4月，美国环保署(EPA)发布了农药中磷化铝和磷化镁熏蒸剂的使用限制。因此，开发一种高效，对环境安全、无污染的防治烟草仓储害虫的化合物具有重要社会和经济意义。

青花椒(Zanthoxylumbungeanum)为芸香科花椒属植物，为一年生草本。原产中国，是中国特有的香料，现分布全国各地，华北、西北南部为主要产地。具有芳香健胃，温中散寒，除湿止痛，杀虫解毒，止痒解腥的功效，用于胃寒呕吐，膝后疼痛，蛔虫性肠梗阻，原发性痛经等症。

发明内容

本发明的目的在于一种提供草蒿脑的制备方法，以及将草蒿脑用于防治烟草仓储害虫的应用。

一种草蒿脑的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)制备青花椒油：以粉碎过的青花椒成熟果皮为原料，采用蒸馏法或超临界萃取法提取青花椒油；

步骤2)层析法制备草蒿脑：采用硅胶为分离介质，青花椒油与硅胶重量比为1：10～1：15，进行正相硅胶柱层析，流动相为正己烷和乙酸乙酯的混合液，采用正己烷：乙酸乙酯体积比为1:0～0:1依次进行梯度洗脱分段，1个柱体积为一个流份，获得15个流份段，流份段6～8，回收溶剂，得到草蒿脑。

进一步的改进，所述步骤1)中蒸馏法具体为：将粉碎过的青花椒成熟果皮置于挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取5～7h，以无水硫酸钠干燥处理，即得青花椒油。

进一步的改进，所述步骤1)中超临界萃取法具体为：将粉碎过的青花椒成熟果皮置于萃取釜中,对萃取釜和分离釜进行预热,对贮罐进行冷却；打开CO₂气瓶送气,并打开高压泵升压；在温度为35～55℃、压力为5.0～30.0MPa、CO₂流量为40～80L/h的条件下,进行恒温恒压循环萃取,萃取0.5～2小时后出料，即得青花椒油。

一种草蒿脑于防治烟草仓储害虫的应用。

进一步的改进，所述烟草仓储害虫包括烟草甲、赤拟谷盗。

本发明的制备方法有以下优点：

1.生产工艺简单，生产成本低。

2.草蒿脑对烟草仓储害虫烟草甲、赤拟谷盗等有极好的熏蒸、触杀及驱避活性，可以应用在烟草仓储害虫的防治方面。

3.草蒿脑具有高效、低毒、低残留、低成本、绿色安全的特性，有望开发成绿色生物农药。

附图说明：

图1为草蒿脑化学结构式；

图2为草蒿脑¹H-NMR谱图；

图3为草蒿脑¹³C-NMR谱图。

具体实施方式

为了更清晰说明发明目的和技术方案，借助下述实施例进一步详述。

实施例1

1)水蒸气蒸馏制备：取青花椒干燥成熟果皮1.0kg，粉碎后置挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法提取6h，以无水硫酸钠干燥处理，得青花椒油43.8ml，存储于冰箱保鲜室4℃备用。

超临界CO₂萃取工艺制备：取青花椒干燥成熟果皮1.0kg，粉碎后置萃取釜中,先对萃取釜、分离釜进行预热,贮罐进行冷却,达到预定温度时,打开CO₂气瓶送气,并打开高压泵升压,当温度、压力达到预定值时,开始循环萃取,萃取时固定分离压力10.0MPa,分离温度40℃，CO₂流量为60L/h，恒温恒压萃取1.5小时后出料，得青花椒油61.0ml，存储于冰箱保鲜室4℃备用。