[发明专利]提纯脱氢乙酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及脱氢乙酸钠的提纯方法，尤其涉及超临界流体提纯脱氢乙酸钠的方法。

背景技术

脱氢乙酸钠是食品防腐剂，保鲜剂。该产品对食品中的酵母菌、腐败菌、霉菌有着较强的抑菌作用，广泛应用于肉类、鱼类、蔬菜类、水果类、饮料类、糕点类等的防腐、保鲜，是新型广谱抑菌剂。目前国内外规模化生产脱氢乙酸钠的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下：即取脱氢乙酸与氢氧化钠发生中和反应，再经搪瓷釜冷却结晶、脱水、干燥、包装等工序获得成品，然而由于搪瓷釜加套冷却温度不好控制，容易使物料发黏，成品率不高，纯度也大大受到影响，外观很次。中国专利CN102219770公开了用膜过滤法提纯的方法，但是采用此方法，产品纯度仍然达不到要求。故需要提供能够达到高纯度要求的提纯方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供超临界流体提纯脱氢乙酸钠的方法，具有良好的平行反应选择性和安全性，降低了成本和设备投资；对环境友好，能耗少，且脱氢乙酸钠产品纯度高、品质稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：超临界流体提纯脱氢乙酸钠的方法，主要包括萃取、分离、脱水、干燥工序，其创新点在于：包括如下步骤：

(1)使用原料泵将中和好的含有杂质的90℃脱氢乙酸钠溶液从提取萃取塔顶喷入，同时在提取萃取塔底部通入超临界流体，控制超临界流体温度为33～36℃，压力为9～11Mpa，流量15～20m³/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体中；

(2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜；

(3)提取脱氢乙酸钠结束后，产品依次经过脱水、干燥工序，获得脱氢乙酸钠粉末。

本发明的超临界流体可以为二氧化碳(CO₂)，CO₂易得，价格便宜。

进一步地，所述步骤(1)具体为：使用原料泵将中和好的含有杂质的90℃脱氢乙酸钠溶液从提取萃取塔顶喷入，同时在提取萃取塔底部通入超临界流体，控制超临界流体温度为33～36℃，压力为9～11Mpa，流量15～20m³/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体中；

进一步地，所述步骤(2)具体为：含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜；超临界流体溶解度急剧下降析出溶质，分离成脱氢乙酸钠溶液和超临界流体气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环气体，经过热交换器冷凝成液体再循环。

进一步地，所述步骤(3)的脱水工序中，使用自动离心机，脱水30～50min，自动卸料；干燥工序中，控制干燥温度为80～90℃，干燥时间在2.5～3.5h，干燥后粉末的水分为8.5～10.0wt％。

进一步地，所述步骤(3)之后还包括洁净包装工序。

本发明利用超临界流体提纯脱氢乙酸钠，具有阻力小，溶解速度快，溶解能力强的优点，通过对结晶条件的控制，能够得到高纯度脱氢乙酸钠，而杂质随气体带走。

本发明超临界流体结晶塔提纯脱氢乙酸钠实现了结晶和分离过程一体化，使用的溶剂较少、方法简单且节省能源；操作参数易于控制；利用分级连续流动方法可以同时有选择地实现多种物质的有效分离；传质速度快，提取效率高；低温结晶，保留天然有效成份活性成份(热敏性物质)、又不引入其它溶剂，真正做到了被结晶物质的纯天然；流体介质可循环使用；不会造成三废和任何环境污染。被称为绿色介质；提高结晶安全性：对于使用溶剂的重结晶会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过超临界流体萃取塔控制输入CO₂，维持结晶的最佳浓度，低温操作可提高系统安全性。

本发明的有益效果：通过上述超临界流体结晶提纯脱氢乙酸钠的工艺简单，其具有良好的平行反应选择性和安全性，低温操作，降低了成本和设备投资；生产过程中几乎没有“三废”，对环境友好，与使用溶剂的重结晶相比，不需要干燥以脱除溶剂，能耗仅为精馏的10％～30％，且脱氢乙酸钠产品纯度达到99.8％以上，品质稳定。

附图说明

图1为本发明的超临界流体结晶提纯脱氢乙酸钠工艺流程图。

图中，A含杂质脱氢乙酸钠溶液，B-含有杂质的超临界流体，C-超临界流体，D-节流阀，E-提取萃取塔，F-分离釜，H-脱氢乙酸钠溶液，G-热交换器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1