[发明专利]一种光催化降解二氧化钛整体柱的制备方法

说明书

一种光催化降解二氧化钛整体柱的制备方法，属于催化剂技术领域。以钛酸丁酯为钛源，以盐酸为催化剂，钛酸丁酯在石英毛细管中与活化后的毛细管内管壁上硅羟基发生水解键合反应，将二氧化钛键合到毛细管内壁形成二氧化钛整体柱。通过控制盐酸、钛酸丁酯和去离子水的比例，可以控制毛细管内壁上二氧化钛薄膜的厚度，低温可以控制钛酸丁酯水解速度，高温煅烧可使二氧化钛键合的更牢固。整个实验反应条件温和，解决了钛酸丁酯水解速度过快，尤其是解决了常规纳米二氧化钛光催化降解过程中的回收处理问题，既达到了对有机污染物的光催化降解，又不会形成二次污染。

技术领域

本发明涉及一种无毒、无味、无污染超微细无机材料的制造方法，尤其二氧化钛生长在石英管内壁的控制方法，以及对于光催化降解后的二氧化钛回收处理问题的解决，属于催化剂技术领域。

背景技术

伴随工业化、城镇化进程的加快，带来的环境污染日趋严重。高强度的污染物排放，使环境日趋变坏，人们的生存环境受到威胁。在污染来源中，工业中产生的废气，废水是环境污染的最大源头。尤其印染工业中的废水，由于其颜色深、成分复杂、排放量大、含有难降解的有毒有机污染物，并且具有致癌、致畸、致突变的危害。所以如何处理这些有毒有机污染物成为了亟待解决的问题。科学家们虽然通过物理、化学、生物化学等各种方法来解决这些有害物质，但大部分方法资金投入大、降解率低、非常复杂而且最重要的是会出现二次污染。能否研究出一种降解效率高、生产简单而且可以解决回收不会对环境进行二次污染的低成本技术非常值得期待。

TiO2由于具有较宽的禁带宽度、高的化学稳定性和光稳定性、良好的光电转换和光催化性能以及廉价、无毒等一系列的优点，在许多方面有广泛的应用。由于其Fermi能级较高、吸附氧能力和羟基化作用强，且化学性质稳定，具有光催化氧化性能，可被太阳光激发，在水相中对有机类污染物有良好的催化降解作用，使得其在除污净化废水方面具有广泛的发展和应用。并且，TiO2是一种良好的半导体，被广泛地用于光催化、锂电池、传感器材料、染料降解、化妆品等技术领域，近年来一直受到广泛的关注。研究表明当的粒径为纳米级时，光催化活性提高非常大。所以，在光催化降解技术发展的近几十年中，粉体和薄膜是最常用的光催化剂。粉体虽然比表面积高、量子产率大、光催化效率高，但其反应后的催化剂易团聚、且难以分离和回收极大的限制了其在工业方面的应用。而薄膜又过于脆弱，无法很好的应用到生产中。因此，目前对于二氧化钛的制备仍然有很多问题需要解决。

发明内容：

针对上述情况，本发明拟解决的问题是提供一种光催化降解二氧化钛整体柱的制备方法，能制备出光催化效率高、生产简单而且可以解决纳米二氧化钛的回收问题，不会对环境产生二次污染。

本发明公开了一种光催化降解二氧化钛整体柱的制备方法，它是以钛酸丁酯为钛源，以盐酸为催化剂，控制钛酸丁酯在石英毛细管柱中水解反应，通过活化后石英毛细管内壁的硅羟基与钛酸丁酯水解并且使管壁与水解产物二氧化钛键合。通过控制盐酸、钛酸丁酯和去离子水的比例，在石英管内壁形成一层致密且可控的二氧化钛膜，低温控制钛酸丁酯水解，加热煅烧使二氧化钛键合的更牢固。具体步骤如下：

A、石英毛细管柱内壁硅羟基很少，使用前必须活化增加其表面硅羟基的数量，先将0.5～1.5mol/L氢氧化钠注入毛细管内并加热(如50℃加热两个小时)，之后用去离子水冲洗至中性，再用盐酸(如1～3mol/L)冲洗，之后再用去离子冲洗至中性，最后用乙醇冲洗三次，便得到内壁有大量羟基的石英毛细管。

B、向容器中加入乙醇、去离子水和0.5～1.5mol/L的盐酸，乙醇、去离子水、盐酸的体积比例为1000：20：4，置于冰水浴中备用；

C、向另一容器中加入乙醇以及钛酸丁酯，乙醇、钛酸丁酯的体积比例为100：15，同样将其置于冰水浴中备用；