[发明专利]生产乙醇酸溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产乙醇酸溶液的方法。

背景技术

乙醇酸又名羟基乙酸，乙二醇酸，是一种重要的精细化工原料，主要应用于化工清洗、精细化工、护肤、医药等行业。近年来，随着聚乙醇酸用途的不断扩展，作为其聚合原料，乙醇酸具有广阔的应用前景。目前市场主要提供70％乙醇酸水溶液和乙醇酸晶体两类产品。

随着市场需求的增加，需要一种低成本、便于规模生产的乙醇酸工艺。目前，工业上有多种工艺应用于乙醇酸生产。专利CN103450006A公开了一种以氯乙酸为原料生产乙醇酸的工艺。采用这种生产工艺所得到的乙醇酸产品氯含量难以控制，限制了产品应用领域。专利CN100343220C公开了一种羟基乙腈水解工艺制备乙醇酸方法，而专利CN201210290876公开一种羟基乙腈生物法制备乙醇酸工艺。这两种生产过程涉及到腈化物的使用，对安全环保要求比较高。针对上述工艺的不足，随着DMO加氢制备乙醇酸甲酯工艺技术的发展和成熟，通过乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸工艺得到快速发展。

乙醇酸甲酯水解反应如下：

水解反应为一可逆反应，反应过程及时移走生成的轻组分甲醇产物，有利于水解反应快速进行，提高乙醇酸甲酯转化率。同时，乙醇酸为热敏性物料，因此，在生产过程需要控制操作温度，以提高产品收率。

专利CN103508878发布的乙醇酸甲酯水解工艺中，水解过程甲醇不从反应体系移出，而是在浓缩过程中蒸出甲醇。这样，甲醇不能及时移出反应体系，抑制了水解反应进行，从而降低乙醇酸甲酯转化率。此外，为得到高浓度乙醇酸，浓缩过程需要抑制乙醇酸热聚合副反应，要求控制浓缩温度，在低压力情况下进行操作。这样，在浓缩过程中蒸出甲醇，蒸汽中含有的低沸点甲醇组分，降低了物料露点温度，需要冷冻水作为蒸汽冷凝冷却介质，将会增加装置运行成本。专利CN104177250提出的乙醇酸甲酯反应精馏工艺中，为及时移出水解生成的甲醇，提高乙醇酸甲酯转化率，在塔釜进行水解反应进行，塔顶移出甲醇。此种工艺为尽量降低塔釜水解反应体系甲醇含量，需要增大塔顶物料采出量，难以得到高纯的甲醇副产物。

本发明有针对性的解决了该问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中乙醇酸甲酯转化率和乙醇酸收率较低的问题，提供一种新的生产乙醇酸溶液的方法。该方法用于生产乙醇酸溶液中，具有乙醇酸甲酯转化率和乙醇酸收率较高的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种生产乙醇酸溶液的方法，包括以下步骤：(1)将乙醇酸甲酯和水以摩尔比为1：1～30加入水解反应器，在10～101kPaA，温度为60～100℃，进行水解反应，生成主要含水和甲醇的气相产物，及主要含乙醇酸和水的液相水解产物；(2)所述气相产物冷凝后，送入甲醇精制塔进行分离，甲醇精制塔操作压力为101～301kPaA，塔顶得到纯度>95％甲醇溶液副产物，塔底得到的主要含水物料，返回到水解反应器；(3)所述液相水解产物送入浓缩塔进行浓缩，浓缩压力为1-50kPaA，温度为30～70℃，得到浓度为60-90％的乙醇酸溶液，蒸发过程产生的蒸汽经冷凝后，返回到水解反应器。

上述技术方案中，优选地，将乙醇酸甲酯和水以摩尔比为1：5～15加入水解反应器，在30～80kPaA，温度为70～90℃，进行水解反应。

上述技术方案中，优选地，所述乙醇酸甲酯水解过程不添加催化剂，或添加阳离子树脂作为固体酸水解催化剂。

上述技术方案中，优选地，所述液相水解产物经过固液分离后送入浓缩塔进行浓缩。

上述技术方案中，优选地，所述甲醇精制塔操作压力为101～150kPaA。

上述技术方案中，优选地，所述甲醇精制塔塔顶得到纯度为98-99.9％甲醇副产物。

上述技术方案中，优选地，所述浓缩塔操作条件为：浓缩压力为3-20kPaA，温度为40～60℃。

上述技术方案中，优选地，所述液相水解产物送入浓缩塔进行浓缩，得到浓度为70-80％的乙醇酸溶液。

本专利所得到的高浓度乙醇酸溶液，经过脱色等简单处理之后，可以作为乙醇酸溶液出售或作为结晶母液，通过结晶得到高纯度乙醇酸晶体。本发明具有乙醇酸产品收率高、工艺流程简单、装置运行成本低等优点中，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述方法的流程示意图。