[发明专利]一种纳米粒子及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体为一种具有多功能的纳米粒子及其制备方法和应用。

背景技术

在过去的二十年里，科学家一直注重寻求纳米技术领域中具有工程特性以及具有期望功能的新型智能材料。在纳米技术中最有潜在应用的研究主题是自下而上的设计一些材料，其中，工程所期望的构件通常是用于创造出一些可以通过自发性自主装的新型材料。因此，目前最为关注的是要一直致力于制备各种类型的构件。

科学家必须面临的真正的挑战是寻找新的方法来操纵纳米粒子以及生产所期望属性的纳米粒子。迄今为止，大多数的能量谱可引导球形粒子的制备，这些球形粒子在体积和表面上具有各向同性的性质。如中国专利文献CN103157493A公开了一种负载贵金属的具有可回收功能的复合功能纳米球催化剂，所述纳米球催化剂采用乳液聚合技术，将贵金属纳米颗粒和磁性纳米颗粒包覆到聚合物中，然后利用溶胶-凝胶技术包覆一层二氧化硅，之后将包覆硅材料的催化剂前体煅烧，去除高分子聚合物和表面活性剂等有机支撑，即得。所述的纳米球催化剂在极性溶剂中分散性好，磁性与贵金属的负载量可调，且具有可回收的经济性。然而，该专利文献中所述的纳米球催化剂为包覆结构形成的球形粒子，在体积和表面上具有各向同性的性质，各功能层的物理化学性质极易因为复合而减弱，不但影响了使用效果，还增大了研发成本。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种多功能非对称结构纳米粒子及其制备方法和应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种纳米粒子，包括介孔二氧化硅棒，嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子，以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子和/或钯粒子；所述二氧化硅棒的长度为20～500nm，所述磁性粒子的粒径为50～150nm，所述铂粒子的粒径为2～20nm，所述钯粒子的粒径为2～20nm，所述介孔的孔径为1～5nm。

所述磁性粒子为r-Fe₂O₃、MeFe₂O₃、Fe₃O₄、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一种，其中，Me为Co、Mn、Ni中的一种。

所述纳米粒子的比表面积为800～1200m²/g，累积孔体积不小于0.5cm³/g；所述纳米粒子的磁响应能力不小于58emu/g。

本发明还提供一种所述的纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：

制备磁性粒子，

将磁性前驱体、聚丙烯酸以及二甘醇的混合物在氮气保护下室温100～1000rpm搅拌30分钟，之后加热到240～280℃继续100～1000rpm搅拌30分钟，制得第一反应溶液，

在所述第一反应溶液中注入60～75℃的NaOH的二甘醇溶液，继续100～1000rpm搅拌1小时反应最终生成磁性粒子，

将所述磁性粒子进行分离、水洗、干燥；

所述聚丙烯酸与所述磁性前驱体的物质的量之比为10:1，所述二甘醇的体积份为所述二甘醇的体积与所述磁性前驱体的物质的量之比，所述体积份为30～40ml/mmol；

制备嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒，

将1ml浓度为8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml阳离子表面活性剂的水溶液中，充分分散，加入0.5ml氨水，之后迅速加入正硅酸乙酯后继续搅拌30分钟，洗去所述阳离子表面活性剂，制得嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒；

所述二氧化硅棒的表面处理，

将所述二氧化硅棒分散在醇溶液中，加入氨基硅氧烷后搅拌均匀，再加入硅氧烷水解剂后得之；

负载所述铂粒子和/或所述钯粒子，

将表面处理后的所述二氧化硅棒分散在水溶液中，加入含铂盐和/或含铂酸和/或含钯盐和/或含钯酸，并对所述水溶液进行搅拌处理，加入硼氢化钠水溶液后继续搅拌反应2～4小时，洗涤后制得所述纳米粒子。

所述磁性前驱体为铁盐、锰盐、镍盐中的一种。

所述聚丙烯酸的分子量为1500～3000；所述氢氧化钠的二甘醇溶液的浓度为0.1g/mL；所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐。

所述正硅酸乙酯与所述磁性粒子的物质的量之比为：

[TEOS×10^-7]/[Fe₃O₄]＝4.9～7.6；