[发明专利]一种金属纳米粒子有序微结构的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510566571.6 申请日: 2015-09-07
公开(公告)号: CN105220117B 公开(公告)日: 2017-12-19
发明(设计)人: 胡万谦 申请(专利权)人: 胡万谦
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/30;C23C14/16;B23K26/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 代理人: 周庆佳
地址: 518000 广东省深圳市罗*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 纳米 粒子 有序 微结构 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及由金属纳米粒子构成的有序微结构的制备方法,特别是一种利用皮秒激光沉积与置换反应相结合制备由金属纳米粒子构成的有序微结构的方法。

背景技术

金属纳米粒子由于其小尺寸而表现出其相应体材料不同的电学、光学、磁学和催化等物理化学性质,使得其在催化、非线性光学、电子设备、生物传感等方面具有重要的应用,特别是有序纳米材料,对纳米科技具有重要意义,如构筑纳米电子电路等。目前,常规的金属薄膜有序微结构的制备方法包括电子束光刻以及纳秒脉冲激光直写等方法,然而均存在比较明显的不足之处,例如,光刻技术由于工艺流程多而且使用光刻胶,所以既耗时又非常昂贵,尤其对于亚微米特征尺寸的微结构更是如此;而皮秒激光直写技术由于有熔化过程出现,因此使得加工精度、加工质量都受到显著影响。对于以上存在的问题,专利文献CN1448755A公开了“一种飞秒激光在金属薄膜上制备周期性微结构的方法”,采用的方法是将飞秒激光器发出的一束光分成两束,经透镜聚焦实现时间和空间上的相干迭加,并使之作用于沉积在石英、普通玻璃或硅基体上的金属薄膜,产生周期性微结构。虽然该方法制备了周期性微结构,但是存在原料使用比较昂贵,比如金和铂的使用,并且采用本方法制备周期性微结构以后,剩余的金属薄膜不能被有效的利用,对一些昂贵的金属使用的成本会加倍增加。

发明内容

作为各种广泛且细致的研究和实验的结果,本发明的发明人已经发现,采用皮秒激光超精细加工以及金属置换反应的原理,提供一种利用还原电位较低金属置换还原电位较高的金属,从而得到由金属纳米粒子构成的有序微结构的方法。基于这种发现,完成了本发明。

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种金属纳米粒子有序微结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、将一透明基体分别用纯净水、洗涤剂、丙酮和乙醇超声清洗5~10min,然后用纯度为99.9%的高压氮气吹干;

步骤二、采用镀膜工艺,在所述透明基体的表面制备一层金属薄膜,所述金属薄膜厚度为50~80nm;

步骤三、取一接收基体放置在计算机控制的三维移动平台上,将所述透明基体的沉积有金属薄膜的一面与所诉接收基体相接触,同时采用分束片将皮秒激光器发出的光束以1:1的比例分成两束,然后用两个聚焦透镜将两束光聚焦,并使之作用于所述透明基体的另一面对金属薄膜进行辐照,在计算机程序的控制下,在接受基体上沉积有序的微结构;

步骤四、将沉积有有序微结构的接收基体加入到浓度为0.5~3×10-5mol/L的含的化合物或含的化合物溶液中,在20~100℃下,搅拌至溶液颜色发生变化时停止反应,将接收基体用乙醇冲洗3~5次,然后烘干,即在接收基体表面得到金或铂纳米粒子有序微结构。

优选的是,所述步骤一中超声清洗的超声频率为20~30KHZ、功率为700~1000W。

优选的是,所述步骤二中的镀膜工艺为化学气相沉积、磁控溅射、热蒸镀、电子束蒸镀工艺中的一种。

优选的是,所述磁控溅射工艺的工作条件为:首先将磁控溅射仪抽真空至小于5Pa,然后开分子泵,50min后开高真空计,查看溅射真空腔内真空度,直至溅射真空腔内真空度至小于4×10-4Pa;采用体积比为100∶1的氩气和氧气为本底气体,将透明基片放置在将要溅射的介质靶材上方,然后打开本底气体阀门开关以100毫升/分钟的通入量向腔内充体积比为100∶1的氩气和氧气,同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为1.2Pa,接着打开射频电源,调节至靶材溅射所需功率150W,透明基片温度25℃,溅射20~50min,得到金属薄膜。

优选的是,所述电子束蒸镀工艺的工作条件为:将金属膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将透明基片放到电子束蒸发设备的加热电炉上,使透明基片位于坩埚正上方25cm处;在真空度为5×10-3Pa下镀膜,透明基片温度控制在50~80℃,调节电子束使其聚焦到金属膜料上的斑点最小,控制束流值在80mA,蒸发速率为沉积时间为30~60min,得到金属薄膜。

优选的是,所述金属薄膜为铝薄膜、铜薄膜、银薄膜、锌薄膜中的一种;所述透明基体和接收基体均为石英、普通玻璃、硅基体中的一种,具体可采用载玻片。

优选的是,所述步骤三中皮秒激光器的工作参数为:脉宽10~100ps,波长500~1200nm,脉冲频率1-500kHz。

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