[发明专利]一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、在转速为3000转/分钟～5000转/分钟的条件下，将氧化石墨烯溶液离心处理2min～10min后，再超声处理10min～30min，过滤杂质，得到预处理后的氧化石墨烯溶液；

所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.1mg/mL～1mg/mL；

二、①、在室温下，将泡沫镍置于预处理后的氧化石墨烯溶液中反应1min～5min，然后在温度为50℃～100℃的真空干燥箱中干燥3min～10min，得到反应后材料；②、在室温下，将反应后材料置于预处理后的氧化石墨烯溶液中反应1min～5min，然后在温度为50℃～100℃的真空干燥箱中干燥1min～5min；③、重复步骤二②2次～9次，得到氧化石墨烯；④、将氧化石墨烯置于温度为50℃～200℃的真空干燥箱中干燥3min～10min，得到干燥后的氧化石墨烯；⑤、在H₂气氛保护及温度为200℃～400℃的条件下，将干燥后的氧化石墨烯置于化学气相沉积炉中，热还原1h～3h，得到三维结构石墨烯/泡沫镍材料；

三、将乙酸钴水溶液和六亚甲基四胺水溶液混合，并置于不锈钢反应釜中，然后再将三维结构石墨烯/泡沫镍材料置于不锈钢反应釜中，密闭反应釜，将密闭后的反应釜置于温度为50℃～300℃的烤箱中反应1h～12h，得到泡沫镍材料，反应结束后，取出泡沫镍材料，用蒸馏水冲洗3次，即得到四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极；

所述的乙酸钴水溶液浓度为0.001摩尔/升～0.01摩尔/升；所述的六亚甲基四胺水溶液浓度为0.001摩尔/升～0.01摩尔/升；所述的乙酸钴水溶液和六亚甲基四胺水溶液的体积比为1:1。

2.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的泡沫镍依次用稀盐酸超声清洗5min、丙酮超声清洗5min及去离子水超声清洗5min。

3.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤三中将密闭后的反应釜置于温度为75℃～210℃的烤箱中反应2h～7h，得到泡沫镍材料。

4.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的乙酸钴水溶液浓度为0.001摩尔/升～0.005摩尔/升；步骤三中所述的六亚甲基四胺水溶液浓度为0.001摩尔/升～0.005摩尔/升。

5.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.1mg/mL～0.7mg/mL。

6.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL。

7.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤三中将密闭后的反应釜置于温度为150℃的烤箱中反应1h～12h，得到泡沫镍材料。

8.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤三中将密闭后的反应釜置于温度为200℃的烤箱中反应1h～12h，得到泡沫镍材料。

9.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤三中将密闭后的反应釜置于温度为150℃的烤箱中反应2h，得到泡沫镍材料。

10.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴/石墨烯三维混合结构柔性电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的乙酸钴水溶液浓度为0.005摩尔/升；步骤三中所述的六亚甲基四胺水溶液浓度为0.002摩尔/升。