[发明专利]一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法

说明书

技术领域

本发明属于制备高纯钴技术领域，具体涉及一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法。

背景技术

高纯金属主要用于电子化工领域特殊合金的制备，钴是重要的高纯金属材料之一，是制备磁记录、磁记录磁头、光电器件、磁传感器和集成电路等元器件的重要材料，纯度为99.9％-99.99％的高纯钴已经被广泛应用于磁性材料、超级合金的制造，纯度≥99.999％的超高纯钴则用来作为先进元件的靶材。

制备高纯钴的前提是有纯度较高的钴溶液，由于钴镍性质的相似性，钴溶液中镍离子的去除一直是高纯钴制备的瓶颈。

离子交换法的发展和高效萃取剂P507、Cynex272等的出现使溶液提纯技术得到了长足发展，美国、加拿大、日本等国在钴提纯技术上开展了大量的研究工作，其中以日本最为突出。在国内，金川镍钴研究设计院以1号电解钴为原料，采用电溶、阴离子交换法除去溶液中的杂质离子，电解提纯后的溶液得到99.994％的高纯钴；专利CN101302585A中，将氯化钴溶液采用装有331、717、D201和D301的混合阴离子交换树脂进行深度净化，溶液进一步经过电沉和电子束熔炼，制备得到品级大于5N的高纯钴。然而上述采用阴离子树脂吸附镍的同时，也吸附了大量的钴离子，造成钴离子的大量损失，不利于高纯钴的稳定生产。

KanoOsamu利用阴离子交换树脂吸附分离和活性炭吸附技术对磁控溅射钴靶用溶液进行除杂净化；NagaoJunko等用胺有机溶剂萃取剂分离钴中的杂质，之后进行电解和电子束重熔；RueyShiJuang在体系中加入阴离子配体EDTA、NTA、IDA等，加大不同金属离子吸附平衡的差异，实现杂质的分离；湿法冶金第三期《离子交换-电积法制备高纯钴》中采取钴板电溶、沸腾除酸、过滤、离子交换等净化溶液。然而上述传统高纯钴溶液除镍方法中，工艺过于繁琐，操作复杂。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提出了一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法。

具体技术方案如下：

一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法，具体过程为：1)将含镍离子的氯化钴溶液溶于盐酸体系中，形成混合溶液；2)混合溶液通过离子交换柱，阳离子态的Ni²⁺与离子交换柱内负载的阳离子交换树脂上的H⁺发生离子交换，进而被吸附在阳离子交换树脂上，钴则以[CoCl₄]^2-形式保留在溶液中，达到钴镍分离的目的。

所述阳离子交换树脂为001系列、D002、CH90、CH27、D006中的一种或一种以上。

所述盐酸体系中，盐酸的浓度为7-9mol/L。

所述混合溶液的温度＜40℃，温度过高容易导致阳离子交换树脂失效。

所述混合溶液在离子交换柱内的流速为20-30ml/min，循环时间≥18h。

所述混合溶液利用氟塑料泵输送到离子交换柱内。

所述的含镍离子的氯化钴溶液中，吸附前镍离子的浓度为5-15mg/L，吸附后的镍离子浓度低于0.5mg/L。

本发明的有益效果为：氯化钴溶液中Ni²⁺与阳离子交换树脂上的H⁺发生离子交换进而使得Ni²⁺吸附在阳离子交换树脂上，经吸附后的氯化钴溶液中镍的含量低于0.5mg/L，达到深度除镍的目的，满足制备5N5高纯钴产品溶液的要求，且操作简单，成本低廉，能实现湿法电解高纯金属的大规模工业化生产。

具体实施方式

本发明提供了一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法，下面结合实例对本发明内容作进一步详细说明。

实施例1

将镍离子含量为15mg/L的氯化钴溶液溶于盐酸浓度为8mol/L的盐酸体系中形成混合溶液，混合溶液温度为39℃，利用氟塑料泵将混合溶液输送入装有CH90树脂的离子交换柱中，控制流速25ml/min，循环18h后取样氯化钴溶液，用ICP-MS分析元素含量，结果如下表所示：