[发明专利]一种金不换药材的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种金不换药材质量检测方法。

背景技术

广西特色药材金不换是千金藤属防己科植物金不换块根，又名地不容、山乌龟，主 要分布于广西、云南、四川等地，生长于海拔480米的地区，见于石灰岩地区的石山上。近几 年金不换市场需求量持续增加,野生资源逐年减少,人工栽培发展缓慢,使得金不换资源蕴 藏量和产量都在大幅下降，导致市场上出现了很多伪劣品,给金不换质量和用药安全性及 有效性带来了很大的冲击,已成为制约金不换药材系列开发的瓶颈。目前针对该药材的传 统的形态特征和理化特性的鉴别方法具有一定的局限性,不足以从整体上控制金不换质 量,作为一味临床常用中药,其真伪优劣受诸多因素的影响,因此有必要建立一种科学的质 量检测方法对金不换质量进行评价。

发明内容

本发明目的在于提供一种金不换药材的质量检测方法。

本发明包括以下步骤：

（1）建立金不换的标准指纹图谱，方法如下

a.对照品溶液的制备：

精密称取延胡索乙素适量，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成延胡索乙素浓度为 1mg/mL的溶液；

b．金不换药材标准品溶液的制备：取金不换药材粉末（过60目筛）精密称定2g，置于 100ml锥形瓶中，精密加入50-60%乙醇溶液100mL，称定重量，超声15min后，回流提取60min， 放冷，用50-60%乙醇补足减失的重量，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

c．色谱条件：

色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈（A）—0.5%磷酸水溶液 （B），梯度洗脱，体积比：0-8min，A为20%；40min，A升至30%；60min，A升至45%；流速:1.0mL/ min；柱温:25℃；检测波长：282nm，理论塔板数按延胡索乙素计不低于4000；

d．测定方法：精密吸取金不换药材标准品溶液及对照品溶液各10μL，分别注入液相色 谱仪，制定金不换的标准指纹图谱；

所述一点红标准指纹图谱中，共有峰有13个，以延胡索乙素的色谱峰的相对保留时间 和相对峰面积为1，计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积；

（2）以上述相同的方法测定待测金不换样品指纹图谱；

（3）将待测金不换样品指纹图谱与金不换标准指纹图谱对比，筛选符合一点红标准指 纹图谱的一点红药材。

本发明的优点

由于金不换成分复杂，富含多种有生物活性的生物碱成分，现有技术或方法无法满足 对金不换进行多成分质量检测的需求，本发明所要解决的技术问题在于通过金不换药材的 多成分质量检测，可为全面和综合评价该药材提供重要的判断依据，保证质量稳定和临床 疗效安全可靠。本发明可用于金不换药材的多成分质量检测和控制，为全面和综合评价该 药材提供重要的判断依据。本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性号、易于掌握的优 点，解决了金不换成分复杂而传统法局限性以及质量难以把控的技术问题，提供了一种准 确度高，操作简便快速，成本低廉的检测方法，具有良好的应用前景和经济效益。

附图说明：

附图1.延胡索乙素HPLC图（参照物）

附图2.金不换的标准指纹图谱

附图3.金不换的指纹图谱（广西区食品药品检验所）

附图4.市售伪金不换样品的指纹图谱

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明做进一步说明，下述实施例仅用于说明本发明，而非对本发 明进行限制。

实施例1：

标准指纹图谱的建立

1仪器与试药

1.1仪器