[发明专利]一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的快速合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的快速合成方法，属于化工生产领域。

背景技术

月桂酰基甲基牛磺酸钠是N－酰基氨基酸型表面活性剂中的一种，其分子中含有与酰胺基结合的磺酸基，与阴离子、非离子、两性离子表面活性剂有良好的配伍性，是一种安全性较高的阴离子表面活性剂，具有优良的水溶性、耐硬水性、耐碱性和耐酸性。目前工业上主要用肖顿-鲍曼缩合法制备月桂酰基甲基牛磺酸钠［4-5］，N-甲基牛磺酸钠转化率一般在90%左右，产品纯度在95%左右。该工艺在制备月桂酰氯的过程中容易造成环境污染，同时大量钠盐难以回收利用，在多次重结晶提纯过程中会造成产品损失。而直接法制备不需酰氯化反应，同时产品无需脱盐处理，工艺周期短，绿色安全，物料损失少，具有很大的研究应用潜力。

现有技术已有对直接制备方法进行改进研究的，曾平等（《用化学工业》,第42卷第1期,2012年2月,“直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠以月桂酸和N－甲基牛磺酸钠为原料”）经直接法缩合反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠，MgO对该缩合反应具有较高的催化活性。经实验优化得到的较佳合成工艺条件为:月桂酸与N－甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3：1，MgO用量为月桂酸质量的2%，液体石蜡用量为月桂酸质量的40%，在215℃下反应6h。优化条件下N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。

本发明旨在提供一种新的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，反应时间更短，N-甲基牛磺酸钠转化率可达96%以上，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，提供一种新的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法，反应时间更短，转化率可达98%以上，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的快速合成方法：

（1）混合月桂酸、硼酸、醋酸、液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至100℃-110℃搅拌混合10min；

（2）升温后，缓慢滴加46%-48%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226℃下反应110-150分钟；

（3）反应完成后停止加热，料温低于130℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；

所述月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3-1.5∶1，硼酸用量为月桂酸质量的0.8%，醋酸用量为月桂酸质量的0.8-1.0%，液体石蜡用量为月桂酸质量的35-40%。

作为优选，升温后，缓慢滴加46%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至226℃下反应110分钟；

反应完成后停止加热，料温低于130℃后依次注入水和环己烷溶解料液，静置分层后将下层水溶液重结晶过滤，滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后，石蜡层循环再利用；

所述月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.5∶1，硼酸用量为月桂酸质量的0.8%，醋酸用量为月桂酸质量的0.8%，液体石蜡用量为月桂酸质量的40%。

优选，按照现有技术常规方法进行检测，N-甲基牛磺酸钠的转化率可达96.8%，粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%。

本发明发现将醋酸和硼酸具有显著的协同催化作用，同时结合其他优化的反应条件，可以大幅度降低反应时间，并且显著提高N-甲基牛磺酸钠的转化率，而且粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。

本发明的有益之处在于：

本发明工艺简单好操作，可以大幅度降低反应时间，并且显著提高N-甲基牛磺酸钠的转化率，而且粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。

具体实施方式

实施例1：

一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的快速合成方法：

混合月桂酸、硼酸、醋酸、液体石蜡，通入氮气置换空气，经升温至100℃搅拌混合10min；

升温后，缓慢滴加46%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液，控制滴加速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至226℃下反应110分钟；