[发明专利]脱除邻苯二甲酸二异丁酯中硫化物的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱除邻苯二甲酸二异丁酯中硫化物的工艺。

背景技术

六氢化邻苯二甲酸二异丁酯(DIBE)是顺酐回收工艺中一种重要的有机溶剂，该溶剂是由邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)加氢而制备的。目前工业级DIBP含有约50-300ppm的大分子硫化物，如：硫醚、噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩及其衍生物。在DIBE的制备过程中，这些硫化物极易导致催化剂中毒，增加了生产成本。

脱除硫化物最有效的方法是加氢脱硫技术，但二苯并噻吩等硫化物难以脱除，需要专门的催化剂以及高温、高压条件，投资和操作费用高。

吸附脱硫是非加氢脱硫技术中应用较多的一种，该技术的优点是不需要高温、高压的反应条件，设备投资和操作费用低。目前该技术主要应用于汽油、柴油等燃料油的脱硫，专利号为“CN02126016.8”、“CN101434862A”、“CN101134912A”、“CN200410010353.6”、“CN02115610.7”的专利都是典型的关于汽、柴油的脱硫技术。

目前并没有选择性脱除邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)中硫化物的相关技术见诸报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种脱除邻苯二甲酸二异丁酯中硫化物的工艺，吸附剂吸附饱和后可再生。

本发明所述的一种脱除邻苯二甲酸二异丁酯中硫化物的工艺，将含硫化物的邻苯二甲酸二异丁酯原料通过吸附塔，硫化物吸附在吸附剂上，从而实现硫化物与邻苯二甲酸二异丁酯分离；吸附剂吸附饱和后经120-160℃气体吹扫，使得硫化物从吸附剂上脱附。

工业级邻苯二甲酸二异丁酯原料中含有的硫化物为硫醚、噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩及其衍生物，含量约为50-300ppm。经本发明处理后得到的产品的指标为原料中硫含量不超过0.1ppm。

吸附剂以分子筛或氧化铝为载体，以钴、铜、铅、银、锌、镍或钾中的一种或多种作为改性离子。载体表面的活性金属离子和硫化物中的硫原子通过络合作用结合在一起，提高了其脱硫率和吸附容量。

吸附剂中金属元素的含量是吸附剂总质量的0.01％-10％。

脱硫时吸附塔温度控制在60-120℃，吸附压力为常压-0.5MPa，进料空速为0.01-0.5h^-1。

吸附剂吸附饱和后经120-160℃气体吹扫，吹扫时间为2-9小时，吹扫介质采用氮气、空气或净化干气中的一种，吹扫介质的空速为70-200h^-1。该步骤的目的是使吸附剂再生，经120-160℃气体吹扫破坏了金属离子和硫原子之间的化合键，从而使硫化物从吸附剂上分离下来。

本发明所述的脱除邻苯二甲酸二异丁酯中硫化物的工艺，包括以下步骤：

含硫化物的邻苯二甲酸二异丁酯从罐区进入原料罐，经原料泵加压、预热器加热后，从底部进入第一脱硫吸附塔，含硫化物的邻苯二甲酸二异丁酯与吸附剂接触脱硫后，由第一脱硫吸附塔顶部出料并从第二脱硫吸附塔底部进入继续进行脱硫，产品由第二脱硫吸附塔顶部出料，分析合格后送往下一单元；其中：分析合格指的是邻苯二甲酸二异丁酯中硫含量小于0.1ppm，分析不合格指的是DIBP中硫含量在0.1ppm以上；吸附剂吸附饱和后经120-160℃气体吹扫，使得硫化物从吸附剂上脱附。

当第二脱硫吸附塔底部取样点分析不合格，顶部取样点分析合格时，对第一脱硫吸附塔吸附剂进行再生处理；再生处理为：停用原料泵及预热器，将吸附塔及管线中的邻苯二甲酸二异丁酯用氮气全部顶至原料罐中，引吹扫介质，投用预热器，维持第一脱硫吸附塔温度120-160℃，吹扫时间为2-9h；在热吹扫介质的作用下，硫化物与吸附剂分离；硫化物进入碱吸收罐中被碱液吸收；再生结束后，停止吹扫介质通入；将第二脱硫吸附塔在前、第一脱硫吸附塔在后串联使用。

综上所述，本发明具有以下优点：

(1)含硫化物的邻苯二甲酸二异丁酯原料中含有的硫化物为硫醚、噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩及其衍生物，含量约为50-300ppm；经本发明处理后得到的产品的指标为原料中硫含量不超过0.1ppm。吸附剂吸附饱和后可再生，再生工艺简单，再生后脱硫活性高。

(2)本发明是一种选择性脱除邻苯二甲酸二异丁酯中硫化物的相关技术，可将硫化物的含量由50-300ppm降至0.1ppm以下。目前并没有关于选择性脱除DIBP中硫化物的相关技术见诸报道。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；