[发明专利]高纯度L-阿拉伯糖的提取方法

权利要求书

1.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤：a.连续水解：以阿拉伯胶为原料，在硫酸的催化下进行水解；先将阿拉伯胶溶于去离子水中，配制成10-12.5％浓度的阿拉伯胶水溶液，并加热升温到85-90℃备用，同时配制好10％浓度的硫酸溶液，并加热升温到85-90℃备用；控制阿拉伯胶水溶液的流速为2-3ml/分钟和硫酸溶液的流速为0.8-1.2ml/分钟进入混合器混合，混合液从水解塔的底部进入，并从塔顶流出，混合液在水解塔中的停留时间为1小时；b.连续中和：从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液以2.8-4.2ml/分钟的流速和浓度为50％的氢氧化钡水溶液进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7；c.离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，把硫酸钡滤饼中的L-阿拉伯糖液洗涤出来，同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中；d.填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，正丁醇作为轻相从塔底进入，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质；e.蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用；L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比10％；f.固定床连续脱色：活性炭作为固定相，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱；L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3mlml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液；g.醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量,控制L-阿拉伯糖液含水量小于50％；在80℃条件下加热、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品；h.重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品；滤液回收。

2.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤：a.连续水解：先加入7ml/g阿拉伯胶去离子水，预热至80℃；然后正确称取阿拉伯胶加入，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用；配制好3ml/g阿拉伯胶、浓度为10％硫酸催化剂水溶液，加热至90℃时备用；控制阿拉伯胶水溶液的流速2.50ml/分钟和硫酸水溶液的流速0.98ml/分钟进入混合器混合，混合液从水解塔的底顶进入，混合液在水解塔中的停留时间为1小时，L-阿拉伯糖水解液从塔底流出；b.连续中和：配制好50％氢氧化钡水溶液，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用；从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液和氢氧化钡水溶液以0.34ml/分钟的流速进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7，同时收集L-阿拉伯糖中和液583ml；c.离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，洗涤水数量为滤饼质量的50％；同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中；d.填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，填料规格为3-5mm，塔径高比为1:10-15，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，控制流速8ml/分钟，正丁醇作为轻相从塔底进入，控制流速10ml/分钟，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质；e.蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，数量为萃余液的30％左右，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用；L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比为10％；f.固定床连续脱色：采用活性炭作为固定相，正确量取2.4ml/g阿拉伯胶的40-80目活性炭，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱；L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3ml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液；g.醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量，控制L-阿拉伯糖液含水量小于50％；加热在80℃条件下、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品；h.重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85℃条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用。