[发明专利]高纯度L-阿拉伯糖的提取方法在审
申请号: | 201510571177.1 | 申请日: | 2015-09-09 |
公开(公告)号: | CN105061521A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 黄茂清;陆定贤 | 申请(专利权)人: | 浙江伊宝馨生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 | 代理人: | 程春生 |
地址: | 321100 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 阿拉伯糖 提取 方法 | ||
1.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法,其特征是,包括以下步骤:a.连续水解:以阿拉伯胶为原料,在硫酸的催化下进行水解;先将阿拉伯胶溶于去离子水中,配制成10-12.5%浓度的阿拉伯胶水溶液,并加热升温到85-90℃备用,同时配制好10%浓度的硫酸溶液,并加热升温到85-90℃备用;控制阿拉伯胶水溶液的流速为2-3ml/分钟和硫酸溶液的流速为0.8-1.2ml/分钟进入混合器混合,混合液从水解塔的底部进入,并从塔顶流出,混合液在水解塔中的停留时间为1小时;b.连续中和:从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液以2.8-4.2ml/分钟的流速和浓度为50%的氢氧化钡水溶液进入混合器混合中和,控制中和后物料的PH值为7;c.离心过滤:离心过滤除去硫酸钡固体,并用少量水洗涤滤饼,把硫酸钡滤饼中的L-阿拉伯糖液洗涤出来,同时收集L-阿拉伯糖滤液,洗涤液合并至滤液中;d.填料塔连续萃取脱胶:填料塔采用θ型不锈钢填料,L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入,正丁醇作为轻相从塔底进入,二相在填料塔内进行物质的交换,萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质;e.蒸发回收溶剂:L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分,同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝,静止分层后回用;L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比10%;f.固定床连续脱色:活性炭作为固定相,先用水浸湿活性炭,采用悬浮法除去小颗粒活性炭,用1-2%的稀硫酸浸泡,再用水冲洗至中性,然后湿法装柱;L-阿拉伯糖液作为流动相,以2-3mlml/分钟的流速进入脱色塔的顶部,同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液;g.醇沉及结晶:将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩,取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量,控制L-阿拉伯糖液含水量小于50%;在80℃条件下加热、搅拌回流,同时补加纯化水,控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1,分批次稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8;冷冻结晶,离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品;h.重结晶:L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解,控制水和固体物的质量比为1.2:1,加热、搅拌回流,稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8;冷冻结晶,离心过滤得到L-阿拉伯糖产品;滤液回收。
2.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法,其特征是,包括以下步骤:a.连续水解:先加入7ml/g阿拉伯胶去离子水,预热至80℃;然后正确称取阿拉伯胶加入,加热至90℃搅拌至完全溶解时备用;配制好3ml/g阿拉伯胶、浓度为10%硫酸催化剂水溶液,加热至90℃时备用;控制阿拉伯胶水溶液的流速2.50ml/分钟和硫酸水溶液的流速0.98ml/分钟进入混合器混合,混合液从水解塔的底顶进入,混合液在水解塔中的停留时间为1小时,L-阿拉伯糖水解液从塔底流出;b.连续中和:配制好50%氢氧化钡水溶液,加热至90℃搅拌至完全溶解时备用;从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液和氢氧化钡水溶液以0.34ml/分钟的流速进入混合器混合中和,控制中和后物料的PH值为7,同时收集L-阿拉伯糖中和液583ml;c.离心过滤:离心过滤除去硫酸钡固体,并用少量水洗涤滤饼,洗涤水数量为滤饼质量的50%;同时收集L-阿拉伯糖滤液,洗涤液合并至滤液中;d.填料塔连续萃取脱胶:填料塔采用θ型不锈钢填料,填料规格为3-5mm,塔径高比为1:10-15,L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入,控制流速8ml/分钟,正丁醇作为轻相从塔底进入,控制流速10ml/分钟,二相在填料塔内进行物质的交换,萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质;e.蒸发回收溶剂:L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分,数量为萃余液的30%左右,同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝,静止分层后回用;L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比为10%;f.固定床连续脱色:采用活性炭作为固定相,正确量取2.4ml/g阿拉伯胶的40-80目活性炭,先用水浸湿活性炭,采用悬浮法除去小颗粒活性炭,用1-2%的稀硫酸浸泡,再用水冲洗至中性,然后湿法装柱;L-阿拉伯糖液作为流动相,以2-3ml/分钟的流速进入脱色塔的顶部,同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液;g.醇沉及结晶:将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩,取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量,控制L-阿拉伯糖液含水量小于50%;加热在80℃条件下、搅拌回流,同时补加纯化水,控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1,分批次稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8,冷冻在10℃条件下结晶8小时,离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品;h.重结晶:L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解,控制水和固体物的质量比为1.2:1,加热在85℃条件下、搅拌回流,稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8,冷冻在10℃条件下结晶8小时,离心过滤得到L-阿拉伯糖产品,重结晶滤液进行套用。
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