[发明专利]一种加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法有效
| 申请号： | 201510572114.8 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105085918B | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 李桂明;李崇;张力擎;王天第;王芳;张大治;张曾;刘锋 | 申请（专利权）人： | 天津天大天海化工新技术有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/0254 | 分类号： | C08G75/0254 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300384 天津市南开区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加入 芳香族 化合物 溶剂 合成 聚苯硫醚 方法 | ||
1.一种加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，按照下述步骤进行：
(1)将联苯或联苯醚类化合物和有机胺类化合物按一定比例混合作溶剂，所述的两种溶剂按质量比10∶1～1∶1复配；
(2)将Na2S、催化剂、助催化剂和部分溶剂按一定比例加入到高压釜内，通氮气置换空气，升温到不高于200℃，搅拌下脱水；
(3)脱水结束后，降温至60-150℃，加入对二氯苯，助催化剂，补加溶剂；
(4)搅拌、升温至180-230℃反应0.5-3h，再升温至250℃反应0.5-4h；
(5)反应完成后，降温至220-230℃，取料液离心过滤除去无机盐类，收集滤液降温至50-80℃，离心过滤得到聚苯硫醚滤饼；
(6)将滤饼进行一次水洗处理，过滤分离，干燥得到聚苯硫醚树脂原粉。
2.根据权利要求1所述的加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，其特征在于，所述的有机胺类溶剂优选N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基苯胺。
3.根据权利要求1所述的加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，其特征在于，合成所用混合溶剂总重量为对二氯苯重量的3-6倍，其中60-80％的溶剂是在步骤(2)加入的，其余20-40％是在步骤(3)加入的。
4.根据权利要求1所述的加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，其特征在于，所述的步骤(2)所用硫化钠为五水到九水的水合硫化钠。
5.根据权利要求1所述的加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，其特征在于，所述的催化剂为LiCl。
6.根据权利要求1所述的加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，其特征在于，所述的助催化剂为NaOH。
7.根据权利要求4所述的加入芳香族化合物为溶剂合成聚苯硫醚的方法，其特征在于，所述的步骤(3)对二氯苯与五水的水合硫化钠投料比为1.00∶0.72，对二氯苯与九水的水合硫化钠投料比为1.00∶1.03。
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