[发明专利]一种介孔‑氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂的制备方法有效
申请号: | 201510573165.2 | 申请日: | 2015-09-10 |
公开(公告)号: | CN105038196B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 韦春;吕建;刘庆;刘华山;徐旭 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08L75/14 | 分类号: | C08L75/14;C08K7/24;C08K3/04;C08G18/76;C08G18/68;C08G63/676;C08G63/78 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 不饱和 聚酯树脂 制备 方法 | ||
1.一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)按照以下摩尔比称取原料单体,4,4'-二苯醚二甲酸:反丁烯二酸:乙二醇:丁二醇:双酚A二异氰酸酯扩链剂= 1:3:3:1:0.1~1;同时,介孔-氧化石墨烯杂化粉体用量为单体总重量的1~5%,催化剂用量为单体总重量的0.1~1.5%,稳定剂用量为单体总重量的0.1~1%;
(2)将乙二醇、介孔粉体、氧化石墨粉体和KH570硅烷偶联剂按重量比20:1:1:0.2加入到球磨机中球磨2~4小时,得到粉体分散均匀的混合溶液,混合溶液中粉体粒径小于1.5微米;再将混合溶液加热至120℃搅拌3小时,然后冷却、过滤、干燥、研磨制得介孔-氧化石墨烯杂化粉体;
(3)将乙二醇、丁二醇和步骤(2)制得的介孔-氧化石墨烯杂化粉体按照步骤(1)的配方量加入到反应器中,超声分散1小时后再加入步骤(1)配方量的4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸和催化剂,开动搅拌并加热升温,使物料在180~230℃下聚合反应;待反应物料酸值小于55mgKOH/g后,开启真空系统,使物料在真空下继续进行反应,当反应物料酸值小于25mgKOH/g后,关闭真空系统,加入步骤(1)配方量的双酚A二异氰酸酯扩链剂和稳定剂,在180~200℃下反应30分钟后出料,经冷却、粉碎包装,即制得介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂;
所述介孔粉体为SBA-15和MCM-41中的一种,主要指标:孔径为2~50nm,比表面积为500~800m2/g;
所述氧化石墨粉体主要指标:厚度为1~10原子层、横向尺寸为1~5微米,氧含量为20~30%,层间距离为0.74nm,平均表面积为5~10m2/g;
所述催化剂为氧化锑和对甲苯磺酸中的一种;
所述稳定剂为磷酸三苯酯和间苯二酚中的一种。
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