[发明专利]一种利用SPE小柱进行样品处理的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品处理的方法，尤其涉及一种利用SPE小柱进行样品处理的方法。

背景技术

氨基甲酸乙酯被世界卫生组织(WHO)下属的国际癌症研究机构(IARC)于2007年评定为2A类对人类可能的致癌物，目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。

酒类是氨基甲酸乙酯含量较高的食品,其中果酒氨基甲酸乙酯的含量最高超过1000μg/kg。国产酒中,黄酒中的含量最高超过500μg/kg,白酒比黄酒略低,葡萄酒中最低,一般低于40μg/kg

我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准。随着我国人民生活水平的提高，酒饮料的消耗量日趋上升，尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点，因此，制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。

SNT0285-2012出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法气相色谱-质谱法中：样品中的氨基甲酸乙酯用二氯甲烷提取，经乙腈-正己烷液液分配和基质固相萃取技术净化，气相色谱质谱法检测，外标法定量。该方法操作繁琐，耗时长，耗费溶剂量大，不经济环保。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用SPE小柱进行样品处理的方法，该方法操作简单，可以有效地节省操作时间，减少溶剂的使用量，环保经济。

为达到上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种利用小柱进行样品处理的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

第一步，样品前处理，样品经饱和氯化钠水溶液提取后，待净化；

第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤：

a、称取待测样品0-2g，上样至小柱中；

b、静置0-15min使其吸附完全；

c、用0-10mL正己烷溶液淋洗小柱；

d、用12mL二氯甲烷溶液洗脱，并收集洗脱液；

e、取新的样品瓶，将收集到的洗脱液装入该样品瓶；

第三步，

对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤：

A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为30℃以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止；

B、用1ml二氯甲烷溶液进行定容，

C、将定容后的样品溶液经超声波仪超声1min；

D、将超声后的样品溶液放入旋涡混合器，混合10s，即为样品测定液。

所述SPE小柱的型号为SBEQ-CA3999；

本发明与现有技术相比，本发明的有益效果是：该方法利用SPE小柱对样品进行处理，处理方式简单，容易操作，操作时间短，有效地节省操作时间，减少溶剂的使用量；由于整个过程产品的污染物少，环保经济。

具体实施方式

针对液态样品的处理

实施例一、黄酒样品处理方法，包括以下步骤：

第一步，样品前处理,准确称取黄酒1g，待净化

第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤：

a、将1g黄酒，上样至小柱中；

b、静置5min使其吸附完全；

c、用10mL正己烷溶液淋洗小柱；

d、用12mL二氯甲烷溶液洗脱，并收集洗脱液；

e、取新的样品瓶，将收集到的洗脱液装入该样品瓶；

第二步，对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤：

A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为30℃以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止；

B、用1ml二氯甲烷溶液进行定容，

C、将定容后的样品溶液经超声波仪超声1min；

D、将超声后的样品溶液放入旋涡混合器，混合10s，即为样品测定液。

实施例二、酱油样品处理方法，包括以下步骤：

第一步，样品前处理，

准确称取5.0g酱油于25mL比色管中，用饱和氯化钠溶液溶解并定容至刻度，混匀待用，即为待净化液；

第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤：

a、称取待净化液2mL，上样至小柱中；

b、静置10min使其吸附完全；

c、用10mL正己烷溶液淋洗小柱；

d、用12mL二氯甲烷溶液洗脱，并收集洗脱液；

e、取新的样品瓶，将收集到的洗脱液装入该样品瓶；

第二步，对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤：

A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为30℃以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止；