[发明专利]一种硅基化学传感材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学传感材料的制备方法，具体涉及一种可适用于筛选水中芳香族化合物的硅基化学传感材料的制备方法，以及由该制备方法制得的硅基化学传感材料，属于化学传感材料领域。

背景技术

地表水和地下水是重要的淡水资源。然而，工业化的快速发展以及全球大部分地区，尤其是在中国的城市化进程中，地表水以及地下水这些重要的水资源不可避免地受到污染，并直接威胁到饮用水的供应。不断增加的淡水污染控制以及淡水饮用水处理成本使得急需开发“经济有效”的方式来处理淡水以及饮用水资源。一方面可建立对污染点以及污染源的快速反应体系；这可通过发展快速筛选技术以进行污染检测来实现。通过该技术可快速筛选淡水及饮水用中的芳香族化合物。淡水及饮用水中的污染物来源主要有：有机污染物，如：苯、甲苯、对二甲苯、苯酚等，以及石油产物及副产物，如柴油和汽油等。这些物质传统的检测方法包括溶剂萃取以及色谱分析等，这需要复杂而且昂贵的检测设备。虽然，近年来已开发了用于进行芳香族化学品筛选的便携式原位检测工具，可检测芳香化合物的弱高能荧光。然而，此类荧光检测的灵敏度仅为约1000ppm，且检测过程极易受到样品的物理化学条件的影响，如浊度以及水中有色染料的存在等，导致测试结果的不准确。因此，急需开发一种适用于可广泛筛选淡水以及饮用水中芳香族化合物的新型、灵敏度高、成本低的检测方法。

化学传感是利用分子级传感器以及传感材料来进行复杂样品基质中的目标分析物的检测。该技术具体众多优势，如：对分析物的快速响应、可进行原位检测、低的制造以及操作成本等。通常情况下，化学传感器包括彼此连接的分子受体以及信号转换器，受体的作用在于与目标分析物的特异性识别以及结合，而信号转换器则用于在发生受体-分析物结合时产生物理测量信号。现有技术中使用的大部分化学传感器所选择的分子受体只能识别分析物的特定结构特征和/或官能部分，以实现与分析物的特异性结合，但不能在一大范围内，实现分子受体与分析物的有效结合。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种化学传感材料，可以对大范围的芳香族化合物，而不是某一特定部位产生响应，本发明的另一目的在于提供一种该化学传感材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明所述的硅基化学传感材料，其结构通式为([EuEDTA]⁺)_x-(β-CD)_y-(SiO₂)_z，其中，x：y：z＝(1～2)×10^-3：(1～5)×10^-3：1。

本发明的另一目的，一种如上所述的硅基化学传感材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将正硅酸乙酯和乙醇于常温下搅拌混合20～40分钟得混合液；

2)将超纯水、甲苯、β-环糊精、乙酸铕(III)水合物、乙二胺四乙酸二钠/乙二胺四乙酸、pH调节剂于常温下混合，并超声处理20～40分钟后得混合物；

3)将步骤2)中的酸性混合物滴加到步骤1)的混合液中，并于50～70℃下搅拌反应1～2小时；

4)反应完成后，将步骤3)中的反应混合物倒入聚乙烯瓶中，并于60～80℃下干燥约40～50小时以凝胶化，

5)将步骤4)中得到的凝胶化产物碾成粉末并以乙醇回流提取20～30小时得到β-环糊精-铕溶胶-凝胶化学传感材料。

其中：所述步骤1)中，正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1:3～5；

所述步骤2)中，以正硅酸乙酯的用量计，正硅酸乙酯：超纯水：β-环糊精：乙酸铕(III)水合物：乙二胺四乙酸二钠/乙二胺四乙酸的摩尔比为1:(14～18)：(1～5)×10^-3：(1～2)×10^-3：(6～12)×10^-3；

所述步骤2)中的pH调节剂为37％盐酸。

本发明的有益效果在于，本发明的β-CD-Eu溶胶-凝胶化学传感材料，制备方法简单，检测灵敏度高，对于地表水以及地下水中常见的除苯之外的芳香族污染物，均具有1-50ppm的检测极限，非常适用于水中芳香族污染物的筛选检测。此外，本发明的β-CD-Eu溶胶-凝胶化学传感材料还适用于由其它工业溶剂所造成的水污染检测以及化学品泄漏检测。

附图说明

图1示出了本发明的β-CD-Eu溶胶-凝胶化学传感材料对于水中不同浓度苯的荧光分析谱图；