[发明专利]液质联用法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法

说明书

技术领域

本发明属于化学物检测领域，涉及一种液质联用法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法，主要涉及食品接触材料中有害间苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠3种芳香族有机酸/盐特定迁移量的检测方法。

背景技术

间苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠这3种芳香族有机酸/盐常作为单体或有机染料类功能助剂，可广泛应用于可染色涤纶(PET)、高性能工程塑、聚氨基甲酸酯等塑料的生产。塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的芳香族有机酸/盐，在使用的过程中也会迁移到食物中,直接危害人体健康。芳香族有机盐间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠属于有毒类化合物，与2-羟基-6-萘甲酸和间苯二酚-O,O’-二乙酸类似，对眼睛或皮肤有较强的刺激作用。欧盟在2011年发布的(EU)NO10/2011法规,将这三种芳香族有机酸/盐的特定迁移量(SML)均限定在0.05mg/kg。

目前，国内外有关间苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的检测主要集中在化学试剂以及食品模拟物类样品中，主要使用的检测方法有高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)和高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)。Flodberg等建立了HPLC-FLD法检测了液晶材质的VectraA950制品中HNA的特定迁移量，该方法对橄榄油食品模拟物中HNA的检测限和定量限分别为16.79μg/kg和55.97μg/kg，方法的定量限满足不了(EU)NO10/2011法规0.05mg/kg的限量要求。可见已有的检测方法无法对欧盟(EU)NO10/2011法规中间苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸或间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量进行法规限量下的定量检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种液质联用法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法，是为了解决塑料类食品包装材料及容器中有害间苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠这3种芳香族有机酸/盐特定迁移量检测的难题，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

为了实现上述目的，本发明通过以下步骤实现：

一、迁移试验

①食品模拟物:根据(EU)NO10/2011法规规定，食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。

②迁移条件：按下表所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件(表1)。

表1

③表面积体积比：对于＜500mL，＞10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，

将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于＞500mL，＜10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。

④迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验。完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。

二、食品模拟试液的处理

①食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器取水基食品模拟物1～2mL,经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤至进样瓶中，待测；

②食品模拟物D2试液的处理：称取橄榄油模拟物10g(精确至0.1g)于50mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0mL正庚烷和1.00mL50％甲醇水，混匀后，再加入4.00mL0.1％乙酸铵水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡12min，再静置15min，用2mL注射器吸取下层水溶液约2mL，过0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样。

三、空白试验

按照步骤二中①、②方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液。