[发明专利]一种均相磷酸铁锂电池的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及了一种均相磷酸铁锂电池的制备方法，属于电池材料领域。

背景技术

随着一次性能源的紧缺和环境污染的日趋严重，绿色环保的锂离子二次电池作为一种可重复使用的资源，逐渐进入人们的视野，成为人们关注的焦点，被研发用以缓解能源紧张和环保问题，并被广泛应用于便携式电子设备、储能设备以及电动车的驱动中。磷酸铁锂电池，是指用磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池。从材料的原理上讲，磷酸铁锂也是一种嵌入/脱嵌过程，这一原理与钴酸锂，锰酸锂完全相同。与传统二次电池相比，锂离子电池具有比能量高、循环性能好、寿命长、工作电压高以及安全、无记忆效应等优点。在众多锂离子电池正极材料中，磷酸铁锂因具有安全、环保、无毒无污染、比容量高、循环性能优异、高温特性好等众多优点而被誉为最有前途的正极材料。

但磷酸铁锂仍然存在导电率低、振实密度小、低温特性差、材料的制备成本与电池的制造成本较高，电池成品率低，一致性差。磷酸铁锂的纳米化和碳包覆尽管提高了材料的电化学性能，但是也带来了其它问题，如能量密度的降低、合成成本的提高、电极加工性能不良以及对环境要求苛刻等问题。尽管磷酸铁锂中的化学元素Li，Fe与P很丰富，成本也较低，但是制备出的磷酸铁锂产品成本并不低，即使去掉前期的研发成本，该材料的工艺成本加上较高的制备电池的成本，会使得最终单位储能电量的成本较高。产品一致性差。目前国内还没有一家磷酸铁锂材料厂能够解决这一问题。从材料制备角度来说，磷酸铁锂的合成反应是一个复杂的多相反应，有固相磷酸盐、铁的氧化物以及锂盐，外加碳的前驱体以及还原性气相。在这一复杂的反应过程中，很难保证反应的一致性。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前在磷酸铁锂制备成本较高，电池成品率低，而且反应过程中，很难保证反应的一致性的弊端，提供了一种均相磷酸铁锂电池的制备方法，该方法将硝酸镍、硝酸铝和煅烧尿素得到的黄色粉末加入到无水乙醇中进行，冷却过滤后的得滤渣并干燥煅烧，将硝酸铁、硝酸磷和煅烧后的滤渣加水搅拌、超声分散后过滤烘干，将干燥好的固体放入混合溶液中浸泡、烘烤，烘烤后置于一氧化氮的还原性气氛的高温炉中，焙烧4～6h，即可，该方法制得的磷酸铁锂电池内部颗粒大小较为均匀，颗粒团聚较少，一致性好，而且工艺简单，成本低。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

1.一种均相磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取300～500g的尿素放入马弗炉内，两端密封在氮气保护条件下，在550℃高温下进行煅烧，时间为2～3h,设置升温速率为2℃/min，煅烧结束后得到黄色粉末；

（2）分别将30g硝酸镍、10g硝酸铝和10g上述黄色粉末加入500mL的烧杯中，并向杯加入120～150mL无水乙醇溶液，在室温下搅拌40～60min后，倒水热反应釜中，设置温度为120～140℃，反应12～14h，反应完成后倒出溶液使其冷却至室温，冷却后进行过滤，再用乙醇和去离子水清洗数次后过滤得到滤渣，放入50～60℃的烘箱下干燥7～8h，干燥后放在马弗炉中在450～500℃下煅烧1～2h，煅烧后收集；

（3）按重量份数计，取20份硝酸铁、20份硝酸磷和60份上述煅烧后的产物加入烧杯中，向杯中加入去离子水中后用磁力搅拌器搅拌，搅拌均匀后在25～40℃，频率40～60KHz的超声分散仪下进行超声分散20～30min，超声后将溶液倒入三口烧瓶中，装上冷凝装置后放入油浴内，在90～120℃下搅拌5～6h，搅拌后过滤，将滤渣放置70～80℃的烘箱中干燥2～3h；

(4)将上述干燥好的固体放入制备的混合溶液中浸泡10～12h，浸泡完成后将溶液中的固体取出放入120～140℃的烤箱中进行烘烤40～60min，烘烤后将烘箱中的固体置于一氧化氮的还原性气氛的高温炉中，在600～700℃下恒温焙烧4～6h，即可。

所述的混合溶液的制备方法为：

（1）将过硫酸钾和过硫酸钙按质量比1:1加入到烧杯中，再按固液比1:2向杯中加入去离子水，用玻璃棒进行搅拌5～7min使其溶解，待固体完全溶解后在频率50～70KHz下进行超声分散20～30min，分散完成后密封保存；