[发明专利]吡啶盐生产中B4工段的催化剂回收方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐催化剂回收方式的方法。

背景技术：

吡啶盐酸盐是生产胃药奥美拉唑的原料药，全称2-氯甲基，3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。吡啶盐酸盐的生产，现国内外的生产厂家主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成盐精制工段，生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲脂酯化后通氨水氨化，再加入三氯氧磷氯化，再滴加双氧水氧化，加入甲醇醇化，加入醋酐酐化，加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可的成品。但在B4氧化工段产生的废水中含有大量的催化剂钨酸钠，随着废水被处理掉，一是加重了环境污染，而是加大了生产成本。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的缺点，提供的一种吡啶盐生产中B4工段的催化剂回收方法。

本发明采用的技术方案如下;

吡啶盐生产中B4工段的催化剂回收方法，其特征在于包括以下步骤：

a.将B4工段产生的含催化剂废水1立方放入单效蒸发器中，进行减压浓缩得到200L浓缩液；

b.将浓缩后的200L浓缩液放入分层釜中，降温到10度后，加入1立方二氯甲烷萃取浓缩液中的有机杂质，并形成萃取相和水相分层，后将含二氯甲烷的萃取相分离出，留下水层；

c.将分层留下的水层，在搅拌状态下加入0.1L氨水氨化后，再加入盐酸将PH调节到2.53.0；

d.将调节好的水层，经过压滤机压滤后，即可得到可使用的催化剂。

本发明主要把吡啶盐生产流程中第四步骤氧化工段（即B4工段）使用后的含催化剂的废水层，首先用单效蒸发器进行减压浓缩后放入分层釜中降温后放入二氯甲烷分层,将一部分有机杂质和可回收物料去除，然后加入氨水将氨化后，加入盐酸调节PH为2~3后进行压滤，即可得可使用催化剂。

本发明的优点在于：

在催化剂使用过程中残留的催化剂为重金属酸残存在废水当中，如果不进行回收，大大增加了废水的处理难度，本发明采用先浓缩后萃取的方式，不仅将催化剂回收回来，而且将一部分物料进行了回收使用，节约了成本，提高了收率，同时蒸馏出来的水，可以回到生产线使用，可谓一举多得。

具体实施方式：

a.将即B4工段产生的常温的含催化剂废水层1立方（按照每釜套用的 ，水中主要含有钨酸钠）放入单效蒸发器（1)中，进行减压浓缩（温度60度， 减压真空度-0.09MPA, 时间约1.5小时左右，根据蒸发判断蒸馏终点），观察蒸发出去的水量约为0.6方时，查看残留的浓缩液液位在200L，就可以放入分层釜（2)。

b.将温度60度的浓缩液 200L放入分层釜（2)后，开启冷水降温到10度左右，加入1 立方二氯甲烷进行萃取，萃取温度10度，时间搅拌0.5小时，静置1小时，常压状态，萃取剂（二氯甲烷）萃取了有机杂质形成萃取相，剩下水层就是含钨酸钠溶液，后将含二氯甲烷的粗去想分出，留下次使用。

c.将分层留下的温度10度的含钨酸钠溶液的水层200L，搅拌状态下加入0.1L左右氨水氨化后，再加入盐酸将PH调节到2.53.0，期间注意控制温度不超10度。

d).将调节好的水层，经过压滤机（5)压滤后，即可得到可使用的催化剂液体300L左右。