[发明专利]一种桔皮纤维素基过渡金属阳离子表面印迹聚合物合成方法

权利要求书

1.一种桔皮纤维素基过渡金属阳离子表面印迹聚合物合成方法，其特征在于：首先，将桔皮进行预处理，获得羟基化生物质纤维素，再将预处理的桔皮纤维素羟基烷基化，利用烷基与氨基的亲电加成反应，接枝带氨基的单体，形成吸附位点，之后，目标阳离子溶液浸泡反应将目标离子吸附在位点上，再利用交联剂进行交联反应，最后，再生剂脱除目标离子，得到桔皮纤维素基过渡金属阳离子表面印迹聚合物；其中，桔皮预处理，获得羟基化生物质纤维素时，包括以下步骤：

a、干化粉碎至100目，使用80%~95%乙醇浸提，浸提比为1:20，400W微波处理5min后放入水浴锅中80~100℃浸提6~10h，浸提去除的类黄酮素和乙醇可蒸馏分离回收；

b、剩余的残渣用纯水清洗，直至纤维素不再释放出黄色有机物；

c、放入20%异丙醇浸泡1~3h，清洗3~5次；

d、再使用0.1mol/LNaOH浸泡1~3h，清洗至中性；

预处理的桔皮纤维素羟基烷基化反应时，包括以下步骤：

a、预处理后的桔皮纤维素在纯水中浸泡1~2h后，利用HCl将pH调至7.0；

b、加入与纤维素质量相同的3-氯丙基三甲氧基硅烷、36%的HCHO水溶液、乙醛或其他醛类；

c、体系温度为25~50℃，搅拌速率为60r/min，反应时间为3~6h。

2.如权利要求1所述的桔皮纤维素基过渡金属阳离子表面印迹聚合物合成方法，其特征是：烷基化纤维素亲电加成反应，获得对过渡金属离子具有吸附作用的吸附位点，

a、将上步产品纯水清洗，加入氨基酸、氨基硫脲，硫脲或聚烯丙酰胺中的一种或几种，与纤维素质量比为2:1，溶解均匀；

b、氮气保护下，升温至80~100℃，搅拌速率为60r/min，反应时间为8~20h，反应结束后，清水洗涤3~5次，至中性。

3.如权利要求1所述的桔皮纤维素基过渡金属阳离子表面印迹聚合物合成方法，其特征是：印迹反应，交联反应及再生洗脱过程中，

a、将上步产品放入10mmol/L目标阳离子溶液中，目标阳离子是过渡金属离子，质量比为1:100，摇床中反应2~3h后，纯水清洗2~3次；

b、以环氧氯丙烷为交联剂，甲醇作为反应溶剂，配制质量比为1:20的反应液；

c、纤维素与反应溶液质量比为1:20，NaOH调节pH=9~10，反应温度为50~80℃，冷凝回流反应3~5h；

d、反应结束后依次用1mol/L盐酸溶液和1mol/L氨水溶液，或1mol/L盐酸溶液和1mol/L的硫脲溶液洗脱再生，再生剂比耗为5:1，最后用蒸馏水洗涤至中性，制得产品。