[发明专利]一种双氰胺介孔表面分子印迹聚合物微球的制备方法在审
申请号: | 201510577577.3 | 申请日: | 2015-09-11 |
公开(公告)号: | CN105153367A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 汪洪武;刘艳清;韦寿莲;姚夙;陈婉芳;王妍雪 | 申请(专利权)人: | 肇庆学院 |
主分类号: | C08F230/08 | 分类号: | C08F230/08;C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01J13/14 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 刘宇峰 |
地址: | 526061 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氰胺介孔 表面 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种双氰胺介孔表面分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将介孔分子筛SBA-15粉末超声分散于甲苯溶液中,再加入3-(三甲氧基硅基)丙基丙烯酸酯,N2保护下于60℃水浴搅拌3小时,制得修饰后的介孔SBA-15;将上述修饰后的介孔SBA-15依次用甲苯、甲醇超声洗涤、离心,最后60℃真空干燥12小时,备用;
B.将双氰胺用乙腈超声溶解,加入功能单体甲基丙烯酸、修饰后的介孔SBA-15,超声预组装;再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮乙丁腈,超声10分钟,向溶液通入氮气10分钟后,60℃搅拌24小时后,反应结束后离心除去上清液,产物用甲醇-乙酸混合溶液反复超声洗涤,再用甲醇洗至中性,得到双氰胺介孔表面分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的双氰胺介孔表面分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述的介孔分子筛SBA-15粉末是通过以下步骤制备的:将4g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物和6克氯化钾置于锥形瓶,加入120ml水,19.8ml浓盐酸,搅拌至透明,加入3克均三甲苯再搅拌2小时;搅拌下逐渐加入9.5克正硅酸四乙酯,剧烈搅拌10分钟;40℃陈化24小时,80℃陈化24小时;抽滤,用水反复清洗至滤液澄清后,70℃真空干燥6小时;所得产物于马弗炉中以5℃/分钟程序升温至550℃,再于550℃焙烧6小时,制得SBA-15粉末。
3.根据权利要求1所述的双氰胺介孔表面分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤B中,将0.25mmol双氰胺用20mL乙腈超声溶解,加入1mmol功能单体甲基丙烯酸、1.0g修饰后的介孔SBA-15,超声预组装。再加入5mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和30g引发剂偶氮乙丁腈,超声10分钟,向溶液通入氮气10分钟后,60℃搅拌24小时后,反应结束后离心除去上清液,产物用甲醇-乙酸混合溶液反复超声洗涤,再用甲醇洗至中性,得到双氰胺介孔表面分子印迹聚合物微球。
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