[发明专利]湿法磷酸淤渣酸制备硝酸磷(钾)肥的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法磷酸生产技术领域，涉及湿法磷酸淤渣酸的再利用，具体是涉及一种利用湿法磷酸淤渣酸制备硝酸磷肥或硝酸磷钾肥的方法。

背景技术

湿法磷酸淤渣酸的来源主要包括：(1)过滤酸澄清后留下来的底酸；(2)采用两级浓缩流程时，第一级浓缩后40％P₂O₅左右的磷酸澄清后的底流；(3)浓缩磷酸沉降澄清后的底流，这是湿法磷酸淤渣酸的主要来源；(4)浓缩磷酸沉降槽底流压滤后的压滤渣；(5)浓缩磷酸沉降槽底流压滤并洗涤后的压滤渣；(6)磷酸氨化除杂后剩余的渣；(7)湿法磷酸溶剂萃取萃余酸等。

一般情况下，当市场行情好时，淤渣酸可用于生产55-MAP、57-DAP、TSP等产品。但当前化肥市场低迷，产能过剩，供大于求，利用淤渣酸生产出来的等级较低、附加值较低的粉状MAP、TSP、DAP没有市场，导致湿法磷酸加工企业不得不将淤渣酸返回磷酸反应槽。淤渣酸返回磷酸反应槽虽然为反应提供了部分晶种，P₂O₅得到回收利用，但是可溶性盐最终在澄清槽或酸槽中因过饱和而析出，再返回，再沉淀，如此反复，形成恶性循环。酸中的可溶性盐长期处于饱和状态，对管道堵塞、设备结垢埋下了隐患；由于可溶性盐的超量，料浆的物理性能恶化，料浆发粘、结晶变得细长，给过滤、浓缩造成一定难度，生产能力下降；同时，对产品酸的粘度、P₂O₅浓度、含固量均会造成不良影响。因此，如何有效利用湿法磷酸淤渣酸就成为当前湿法磷酸生产企业亟待解决的技术问题。

目前，冷冻法是生产硝酸磷肥使用最广、建厂规模最大的一种方法，它是用物理冷冻方法除去可溶性CaO，亦称Odda法。其过程为：在不锈钢制的酸解槽内，用HNO₃≥53％的硝酸分解磷矿；酸解液分离酸不溶物后,送至不锈钢制的多台结晶槽内，用温度为-15℃的冷却剂(20％NH3水或35％Ca(NO3)2溶液)进行间接冷却，使酸解液温度降到-5℃左右；此时CaO就以Ca(NO₃)₂·4H₂O形式结晶析出，然后，在过滤机上分离，并用冷硝酸与冷水洗涤，洗酸与洗水返回酸解槽内，分离结晶后的母液主要组成为H₃PO₄、HNO₃和未结晶的Ca(NO₃)₂等。冷冻法的缺点在于：1.工艺流程长、装置投资高,操作复杂。2.对原料磷矿要求高,一般要求磷矿的P₂O₅>32％。而目前高品位的磷矿来源存在困难。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用湿法磷酸淤渣酸制备硝酸磷肥或硝酸磷钾肥的方法，提高淤渣酸的利用率，扩宽硝酸磷(钾)肥的产品结构。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种利用湿法磷酸淤渣酸制备硝酸磷肥或硝酸磷钾肥的方法，包括以下步骤：

(1)按照P₂O₅/N比为1:0.3～1的质量比将硝酸加入淤渣酸中，或是按照P₂O₅/N比为1:0.5～2的质量比将硝酸铵加入淤渣酸中，得到料浆A；

(2)向料浆A中通入氨气，然后在40～110℃下反应，至反应体系的pH＝5～8，得到料浆B；

(3)料浆B进行喷浆造粒，得到硝酸磷肥初产品；

(4)将硝酸磷肥初产品在70℃～100℃下干燥，即得到硝酸磷肥；

(5)或者，在步骤(2)得到的料浆B中按质量比加入20％～25％钾盐，然后重复步骤(3)和步骤(4)即得到硝酸磷钾肥。

一种利用湿法磷酸淤渣酸制备硝酸磷肥或硝酸磷钾肥的方法，包括以下步骤：

(1)将氨气通入淤渣酸中，在40～110℃下搅拌反应，至反应体系的pH＝5～8，得到料浆C；

(2)将硝酸铵按照P₂O₅/N质量比为1:0.5～2的比例加入料浆C中，得到料浆D；

(3)料浆D进行喷浆造粒，得到硝酸磷肥初产品；

(4)将硝酸磷肥初产品在70℃～100℃下干燥，即得到硝酸磷肥；

(5)或者，在步骤(2)得到的料浆D中按质量比加入20％～25％钾盐，然后重复步骤(3)和步骤(4)即得到硝酸磷钾肥。