[发明专利]一种固体酸催化硝化对二氯苯的方法有效
| 申请号： | 201510577944.X | 申请日： | 2015-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN105152936B | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 张剑宇;吴春江;王映辉;郑南峰 | 申请（专利权）人： | 江苏隆昌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/08;B01J31/38 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固体 催化 硝化 氯苯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种固体酸催化硝化对二氯苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在通风橱中用四氟烧杯配置0.3mol/L的氧氯化锆溶液，加入适量的HF，充分搅拌，待完全溶解后移入恒压滴液漏斗中待用；
（2）在通风橱中配置1.0mol/L的苯膦酸水溶液；
（3）将氧氯化锆溶液缓慢滴加到苯膦酸水溶液中，保温；
（4）保温后抽滤，抽滤后得到的固体继续水洗抽滤，直至最后一次滤液的Cl-浓度不变，最后得到的滤渣在烘箱中烘烤,得到固体酸催化剂；
（5）取1mol对二氯苯，70℃加热直至对二氯苯完全熔化，然后加入步骤（4）的固体酸催化剂1～3g；
（6）缓慢滴加1.1mol发烟硝酸，进行反应。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化硝化对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤（3）的滴加温度控制在48～52℃，保温温度为70～85℃，保温时间为4h。
3.根据权利要求1所述的固体酸催化硝化对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤（4）的烘烤温度为105℃，烘烤时间为8h。
4.根据权利要求1所述的固体酸催化硝化对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤（6）的反应温度为60～85℃，反应时间为3～9h。
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