[发明专利]N‑叔丁氧羰基‑（4S）‑（对苯基苯基甲基）‑4‑氨基‑（2R）‑甲基丁酸的手性制备方法有效
| 申请号： | 201510578808.2 | 申请日： | 2015-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN105152980B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 叶天健;陆修伟;郁光亮;刘婷 | 申请（专利权）人： | 浙江永宁药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/22 | 分类号： | C07C271/22;C07C269/06;C07C269/08 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 318020 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁氧 羰基 苯基 甲基 氨基 丁酸 手性 制备 方法 | ||
1.一种式(2-a)所示N-叔丁氧羰基-(4S)-(对苯基苯基甲基)-4-氨基-(2R)-甲基丁酸的手性制备方法，其特征在于，所述方法包括化合物1在Pd/C和(S)-苯乙胺参与下与氢气发生反应
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(S)-苯乙胺的摩尔用量是化合物1摩尔用量的0.7-1.5倍。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述(S)-苯乙胺的摩尔用量是化合物1摩尔用量的1.0倍。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述Pd/C为10％Pd/C，所述10％Pd/C的质量是化合物(1)质量的5％-10％。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述氢气的压力是1.0-10.0bar，所述反应的温度是25℃-溶剂回流温度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢气的压力是3.5-4.0bar，反应温度是40℃-60℃。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将权利要求1的反应产物用乙酸乙酯/庚烷的混合溶剂进行纯化。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述纯化方法为：权利要求1所述反应结束后得到灰白色固体，加入适量的水、适量的有机溶剂和无机酸搅拌，然后过滤除去不溶物得到滤液，滤液静置、分层，收集有机层，最后除去有机层的溶剂得到产物。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂中乙酸乙酯/庚烷的体积比是1:2-1:10。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂中乙酸乙酯/庚烷的体积比是1:4。
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