[发明专利]一种咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法在审
申请号: | 201510579757.5 | 申请日: | 2015-09-11 |
公开(公告)号: | CN105254566A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 郭睿;程敏;杨江月;李晓芳;刘爱玉;李欢乐;王超;甄建斌 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D233/14 | 分类号: | C07D233/14 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 铵盐 化合物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种含咪唑啉季铵盐缓蚀剂,具体涉及一种咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法。
背景技术
咪唑啉季铵盐缓蚀剂是水处理缓蚀剂领域用途较广泛的一种,主要用做油田缓蚀剂、杀菌剂、酸洗缓蚀剂。目前,国内外对咪唑啉季铵盐的合成报道很多,在季铵化时,多采用氯化卞或硫酸二甲酯作为季铵化试剂,这两种试剂毒性强,易挥发,对生产人员危害大,对环境不友好。因此,选用低毒的季铵化试剂合成新型水溶性咪唑啉季铵盐可产生一定的环境效益,具有广阔市场前景。
白李、冯拉俊、卢永斌(腐蚀与防护,2014,35(8):812-818)以二乙烯三胺和油酸为原料,采用溶剂法与真空法协同使用的方法合成了一种咪唑啉缓蚀剂,该种产品的水溶性较差。樊国栋、葛君、柴玲玲、李学坤、安骄龙、成西涛(精细石油化工,2011,28(1):73-76;应用化工,2013,42(11):2005-2008)以油酸、二乙烯三胺为原料,氯化苄、环氧氯丙烷为季铵化试剂,合成了新型咪唑啉缓蚀剂,这两种季铵化试剂对人具有一定的毒性,同时对环境也有所危害。雷良才、肖恺、沈愚等(腐蚀与防护,2001,22(10):420-423)利用环烷酸及二乙烯三胺为原料合成咪唑啉缓蚀剂,而环烷酸制备过程比较复杂,且环烷酸本身具有一定的危险性,影响后续试验进行。
综上所述,以上专家对缓蚀剂进行了不同程度的研究,多采用氯化卞或硫酸二甲酯作为季铵化试剂,这两种试剂毒性强,易挥发,对生产人员危害大,对环境不友好,因此,上述的研究并没有解决环境友好和成本的问题。
发明内容
为克服现有技术中的问题,本发明的目的是提供一种咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法,该方法制得的季铵盐化合物具有环境友好,并且成本低的优点。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种咪唑啉季铵盐化合物,该化合物的结构式如下:
一种咪唑啉季铵盐化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将月桂酸、羟乙基乙二胺、携水剂和催化剂加入装有分水器和N2保护装置的反应器中,于150℃~160℃下进行脱水反应4~5h,然后升温到210℃~230℃,脱水反应4~6h,得到咪唑啉中间体;
其中,月桂酸与羟乙基乙二胺的摩尔比为1:(1.1~1.3),携水剂加入量为月桂酸与羟乙基乙二胺总质量的20%~30%;催化剂加入量为月桂酸质量的0.1%~0.3%,且催化剂为Al2O3或锌粒;
2)向咪唑啉中间体中加入有机溶剂,然后加热到90~110℃,加入季铵化试剂,并于90~110℃下反应2~4h,减压浓缩、烘干后得淡黄色固体,即为咪唑啉季铵盐化合物;
其中,咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为1:(1.3~1.5);季铵化试剂为氨基磺酸;咪唑啉季铵盐化合物的结构式如下:
所述步骤1)中携水剂为二甲苯或甲苯。
所述步骤1)中将镁屑加入到反应器中,再150℃~160℃下进行脱水反应,并且镁屑的加入量为月桂酸质量的0.1%~0.3%。
所述步骤2)中有机溶剂的加入量为咪唑啉中间体质量的50%~70%。
所述步骤2)中有机溶剂为乙醇或丙酮。
进行步骤2)前,将咪唑啉中间体采用丙酮进行重结晶。
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