[发明专利]一种分离乙酸仲丁酯和仲丁醇的方法及装置在审

专利信息
申请号: 201510581641.5 申请日: 2015-09-14
公开(公告)号: CN105111079A 公开(公告)日: 2015-12-02
发明(设计)人: 黄能武;申文义;刘郁东;张小明 申请(专利权)人: 湖南中创化工股份有限公司
主分类号: C07C69/14 分类号: C07C69/14;C07C67/54;C07C31/12;C07C29/84
代理公司: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 唐曙晖
地址: 414012 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 乙酸 仲丁酯 仲丁醇 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种从乙酸仲丁酯和仲丁醇的混合物中分离乙酸仲丁酯和仲丁醇的方法,该方法包括:

(1)将乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物送入萃取精馏塔,加入萃取剂,经萃取精馏分离后,乙酸仲丁酯从萃取精馏塔塔顶蒸出经冷凝后部分进行回流,部分采出得到乙酸仲丁酯,仲丁醇与萃取剂的混合物则落入萃取精馏塔塔釜;

(2)仲丁醇与萃取剂的混合物从萃取精馏塔塔底抽出后送入溶剂提浓塔,仲丁醇从溶剂提浓塔塔顶蒸出后经冷凝后部分送入溶剂提浓塔进行回流,部分采出后得到产品仲丁醇,萃取剂落入溶剂提浓塔塔釜;

(3)萃取剂从溶剂提浓塔塔底抽出后返回到萃取精馏塔进行循环利用。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的萃取剂为能与仲丁醇互溶、与乙酸仲丁酯不溶,不与仲丁醇和乙酸仲丁酯发生共沸且沸点在120℃以上的溶剂;

优选地,所述的萃取剂为醇类,优选为一元醇或二元醇,更优选为二元醇,进一步优选为1,3-丙二醇、1,2-丙二醇;

更优选地,所述的萃取剂与乙酸仲丁酯、仲丁醇的混合物的质量比为0.05-20:1,优选为0.1-10:1,更优选为0.5-5:1,进一步优选为1-2:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的萃取精馏塔的塔顶温度为90-130℃,优选为95-125℃,更优选为100-120℃,进一步优选为105-115℃;塔顶压力为常压;回流比为0.5-10:1,优选为0.8-8:1,更优选为1-6:1,进一步优选为1.2-5:1;和/或

所述的溶剂提浓塔的塔顶温度为80-120℃,优选为85-115℃,更优选为90-110℃,进一步优选为95-105℃;塔顶压力为常压;回流比为0.1-10:1,优选为0.2-8:1,更优选为0.5-5:1,进一步优选为0.8-2:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:所述的乙酸仲丁酯与仲丁醇混合物料预热后送入萃取精馏塔。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:所述的乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物中,乙酸仲丁酯的含量为10-90%,优选为20-80%,更优选为30-70%,进一步优选为40-60%;仲丁醇的含量为10-90%,优选为20-80%,更优选为30-70%,进一步优选为40-60%。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于:所述的萃取精馏塔塔顶采出的乙酸仲丁酯返回反应系统进行循环利用;和/或

所述的溶剂提浓塔塔底抽出的萃取剂与萃取精馏塔塔底物料换热后送入萃取精馏塔;和/或所述的溶剂提浓塔塔底抽出的萃取剂与乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物换热后送入萃取精馏塔。

7.一种从乙酸仲丁酯和仲丁醇的混合物分离乙酸仲丁酯和仲丁醇的装置,其包括萃取精馏塔和溶剂提浓塔,萃取精馏塔和溶剂提浓塔各自包括塔顶冷凝器和回流罐以及塔底重沸器,萃取精馏塔的进口连接乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物进料管线,萃取精馏塔的塔底出口管线连接溶剂提浓塔的进口。

8.根据权利要求7所述的装置,其中,溶剂提浓塔的塔底出口管线与萃取精馏塔塔底出口管线在一中间换热器中进行换热。

9.根据权利要求7或8所述的装置,其中,溶剂提浓塔的塔底出口管线在与萃取精馏塔塔底出口管线换热之后进一步与乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物进料管线在另一换热器中换热。

10.根据权利要求7-9任一项所述的装置,其中,溶剂提浓塔的塔底出口管线在与萃取精馏塔塔底出口管线和乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物进料管线换热之后进一步连接水冷器,然后连接萃取精馏塔。

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