[发明专利]一种固定共价有机骨架材料的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201510583043.1 申请日: 2015-09-14
公开(公告)号: CN105214340B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 陈子林;包涛 申请(专利权)人: 武汉长林医药科技有限公司
主分类号: B01D15/22 分类号: B01D15/22
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 代理人: 张火春
地址: 430072 湖北省武汉市洪*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 固定 共价 有机 骨架 材料 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种聚多巴胺辅助固定共价有机骨架材料COFs的方法,其特征在于,包括以下步骤:首先配制多巴胺水溶液,将pH调至弱碱性,氧化处理;再在室温下加入表面洁净的载体,载体表面修饰上聚多巴胺涂层;然后将修饰后的载体置于二元硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的混合溶液中,一个硼酸基团与聚多巴胺涂层提供邻苯二羟基位点反应,另一个硼酸基团参与COFs框架的形成,从而在载体表面原位合成并固定COFs晶体。

2.根据权利要求1所述的聚多巴胺辅助固定共价有机骨架材料COFs的方法,其特征在于:所述的载体为毛细管、不锈钢管、碳纤维管、不锈钢针或磁子。

3.一种内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将多巴胺溶于HCl-Tris水溶液中,调节pH至弱碱性,涡旋震荡,得到预氧化的碱性多巴胺水溶液;

(2)室温下,向预处理过的毛细管中持续通入预氧化的碱性多巴胺水溶液8~12h,得到内壁修饰有聚多巴胺涂层的毛细管;

(3)向步骤(2)得到的内壁修饰有聚多巴胺涂层的毛细管中通入1,4-苯二硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的混合反应溶液,然后将毛细管两端封闭,超声处理,100~120℃油浴反应,得到内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱;所述的混合反应溶液中1,4-苯二硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的摩尔浓度比为1~3:1,且1,4-苯二硼酸的摩尔浓度为0.1mM~3mM。

4.根据权利要求3所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法,其特征在于,步骤(1)中多巴胺溶于HCl-Tris水溶液后,多巴胺的浓度为1.5~2.5mg/mL;所述的pH为8.5~9.5。

5.根据权利要求3所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法,其特征在于,所述的预处理方法包括以下步骤:毛细管用甲醇冲洗,氮气吹干。

6.根据权利要求3所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法,其特征在于,所述的混合反应溶液中1,4-苯二硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的摩尔浓度比为3:2,所述的1,4-苯二硼酸的摩尔浓度为0.75mM。

7.根据权利要求3所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法,其特征在于,所述的1,4-苯二硼酸和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯混合反应溶液的溶剂为等体积比的均三甲苯和1,4-二氧六环。

8.根据权利要求3所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法,其特征在于,所述的毛细管为石英毛细管、聚醚醚酮管或聚四氟乙烯管。

9.一种内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱,其特征在于,通过权利要求3~8任一项所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱的制备方法制备得到。

10.权利要求9所述的内壁修饰有COF-5涂层的开管毛细管电色谱柱在色谱领域的应用。

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