[发明专利]一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法，属于无机非金属粉体的制备技术领域。

背景技术

碳酸钙是一种无机化合物，是石灰石和方解石的主要成分，具有生产工艺简单、性能稳定等特点，广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、日用化工等领域。它所具有的特殊的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应，使其与常规粉体材料相比，在补强性、透明性、分散性和触变性等方面都显出明显的优势。

随着现代化工业技术的发展，各行业对轻质碳酸钙的要求越来越高，需求量也越来越大，虽然国内有一些厂家拥有较为成熟的生产工艺，其主要方法都是间歇鼓泡式碳化工艺，将生石灰经过消化制成5～15％的悬浮液，再通入二氧化碳进行碳化。此碳化法的缺点是：大多数消化制得的氢氧化钙悬浮液纯度低，生产的碳酸钙产品杂质含量高；氢氧化钙的溶解度小，而含有二氧化碳的气泡尺寸往往较大，由于碳化反应涉及气-液-固三相体系，溶液中的钙离子在气泡表面与二氧化碳进行反应生产碳酸钙固体，故碳化速率通常比较慢，生产的碳酸钙颗粒粒径较大而分布不均匀，晶型也难以控制。人们为了制备超细产品，常常通过对反应过程中温度及二氧化碳流量的控制生产超细碳酸钙粉体，并在反应过程中通过加入晶型控制剂等物质控制产品形貌，但是该方法制成的碳酸钙粉体，但同时也引入了大量的杂质，纯度不高。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对间歇鼓泡式碳化工艺制成的碳酸钙粉体粒径较大且分布不均匀，而且在制备过程中引入大量的杂质，造成其纯度不高，提供了一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法，该方法主要是通过冷冻干燥技术，也就是真空技术与低温技术的结合来制备粉体，本发明制得碳酸钙粉体形状规则，粒径小且均匀，化学纯度高，同时制备步骤简单，成本低。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：

（1）首先将实验采用的玻璃器皿置于质量分数为50％的乙醇溶液中，对其进行超声清洗20～30min，待清洗完成后，采用去离子水将其洗净，并置于质量分数为30％的硝酸溶液和质量分数为30％双氧水混合溶液中，对其浸泡10～12h，待其浸泡完成后，再次采用去离子水进行冲洗2～3min，最后用丙酮淋洗并使其自然晾干即可；

（2）按固液质量比3:100将氧化钙置于去离子水中，随后将其密封，在-5～-3℃下冷藏2～3h，待冷藏完成后，将其取出，若表面析出碳酸钙，则可用药勺取出，随后通过吸管将碳酸钙溶液吸取并置于直径为70mm的干净的玻璃皿中，直至达到玻璃皿三分之一高度处；

（3）将冻干机清理干净，并打开使其降温至-70℃，随后取直径为150mm的干净玻璃皿中装入三分之一的去离子水，将其置于冻干机中冷冻成冰块后，将上述步骤（2）中含有碳酸钙溶液的玻璃皿置于直径为150mm的玻璃皿上，在冻干机中进行冷冻后，密封并对其抽真空，缓慢抽气10～15min至冻干机压力为-0.08MPa，随后保持压力并进行冷冻干燥2～3h；

（4）待冷冻完成后，对其按3℃/min的速度对其升温加热，通过热辐射使其融化降温，并将热空气抽走，待温度达到50～60℃后，保温干燥至结冰溶液完全气化后，再次升温至60～80℃，保温干燥2～3h，待其干燥完成，将其自然冷却至室温即可制得一种粒径均匀的碳酸钙粉体。

本发明的应用：本发明制得的碳酸钙粉体可以用于造纸行业中材料的填充剂，将其加入造纸原料中所造出的纸张具有更高的柔软度和不透明度，且无需添加漂白剂，纸张白度达到95％以上。

本发明的有益效果是：

（1）碳酸钙粉体形状规则，粒径小且均匀，化学纯度高；

（2）制备步骤简单，成本低。

具体实施方式