[发明专利]一种丁香酚合成方法

权利要求书

1.一种丁香酚合成方法：以愈创木酚与烯丙基氯为原料，其特征在于：通过催化剂THLD催化反应生成丁香酚；

所述催化剂THLD为：

将浓度为0.5mol/LCu(NO₃)₂和0.1mol/LCo(NO₃)₂的混合溶液，在70-80℃搅拌混匀，降温后加入按金属摩尔比量计2-3倍的尿素，转入高压反应釜，在180-200℃水热反应2h，冷却后抽滤，滤渣干燥后放入马沸炉中煅烧，设定煅烧温度900℃，冷却后加入3-4倍重量比的酒石酸+EDTA，用28％氨水调节pH至10.5-12即得的产品。

2.如权利要求1所述的所述丁香酚合成方法，其特征在于：还包括产物提纯：将产物精馏分离出愈创木酚和双醚，剩余物料为邻位丁香酚和丁香酚，向剩余物料中加入碳酸钾和正辛烷，所述碳酸钾和正辛烷与剩余物料的摩尔比为1～1.8:4～6:1，室温搅拌6h后过滤，滤饼于热水中溶解，溶解后分层，油相经简单蒸馏得到丁香酚产品。

3.一种丁香酚合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

1)酚钠盐的配制：向配制釜内投入自来水，开启搅拌，然后投入碱，愈创木酚，搅拌降温至15～17℃，转移至木酚盐储罐；

2)向反应釜投入底水，开启搅拌，依次投入氯化钠和复合催化剂THLD；

3)降温至10～13℃；

4)向步骤2)的反应釜加入氯丙烯，然后开始滴加木酚盐储罐中的愈创木酚钠盐，匀速滴加，滴加时间2h；

5)滴加时控制反应温度20～23℃；

6)滴加完毕，控制反应温度23～27℃；反应时间1h即得产物；

其中，所述愈创木酚与碱和催化剂THLD的摩尔投料比为：1：1～1.3：0.006；

所述催化剂THLD为：

将浓度为0.5mol/LCu(NO₃)₂和0.1mol/LCo(NO₃)₂的混合溶液，在70-80℃搅拌混匀，降温后加入按金属摩尔比量计2-3倍的尿素，转入高压反应釜，在180-200℃水热反应2h，冷却后抽滤，滤渣干燥后放入马沸炉中煅烧，设定煅烧温度900℃，冷却后加入3-4倍重量比的酒石酸+EDTA，用28％氨水调节pH至10.5-12即得的产品。

4.如权利要求3所述的所述丁香酚合成方法，其特征在于：步骤1中的碱为氢氧化钠。

5.如权利要求3或4所述的所述丁香酚合成方法，其特征在于：还包括步骤7)产物提纯：将产物精馏分离出愈创木酚和双醚，剩余物料为邻位丁香酚和丁香酚，向剩余物料中加入碳酸钾和正辛烷，所述碳酸钾和正辛烷与剩余物料的摩尔比例为1～1.8:4～6:1，室温搅拌6h后过滤，滤饼于热水中溶解，溶解后分层，油相经简单蒸馏得到丁香酚产品。

6.如权利要求3或4所述的所述丁香酚合成方法，其特征在于：还包括步骤7)产物提纯：将步骤6)的产物水洗3次，每次用量为步骤6)的产物体积的1.5倍，然后将油相进行精馏，得到丁香酚产品。