[发明专利]一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法

权利要求书

1.一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a、土壤样品处理：称取天然土壤，剔除树根和石子等杂物，风干后，碾磨后过筛，得到土壤样品；

步骤b、酸液提取土壤富里酸：向土壤样品中加入去离子水，用酸性溶液和碱性溶液调节其pH=1.0-3.0，然后向其中加入酸性溶液，使溶液中固液比为1：10，搅拌均匀得到固液混合物；将固液混合物连续搅拌3-5h，静置20-28h，离心得到上清液1和下层沉淀；

步骤c、弱碱提取土壤富里酸：向步骤b中的下层沉淀中加入去离子水，用酸性溶液和碱性溶液调节其pH=6.0-8.0，得到混合溶液，在氮气保护条件下，向混合溶液中加入焦磷酸钠溶液，使溶液中固液比为1：10，持续搅拌溶液2-6h后静置20-28h，离心分离得到上层清液和下层沉淀1；；

然后再在氮气保护条件下，向上层清液中加入酸性溶液溶液，搅拌10-20min，静置20-28h，再次离心得到上清液2；

步骤d、强碱提取土壤富里酸：向步骤c中的下层沉淀1中加入去离子水，用酸性溶液和碱性溶液调节溶液pH=6.0-8.0，在氮气保护条件下，向该溶液中加入NaOH溶液，使溶液固液比为1：10，搅拌1-3h后静置20-28h，离心得到上层清液；

然后再在氮气保护条件下，向上层清液中加入浓HCl，使其pH=1.0-3.0，搅拌15-30min，静置20-28h，离心得到上清液3；

步骤e、富里酸第一次富集和纯化：将上清液1、2、3合并在一起，以5倍柱体积/h流速通过树脂柱吸附，所述树脂柱内填充活性炭，其中每克干土壤样品对应2ml活性炭树脂；吸附完成后用0.6-0.8倍柱体积去离子水淋洗树脂柱，最后用1倍柱体积NaOH溶液和3倍柱体积去离子水淋洗树脂，流出液立即酸化至pH=1-3，并向流出液中加入HF，静置20-28h，标记为流出液1；

步骤f、富里酸第二次富集：将流出液1以5倍柱体积/h流速通过树脂柱吸附，所述树脂柱内填充活性炭，其中每克干土壤样品对应0.5ml活性炭树脂；吸附完成后用0.6-0.8倍柱体积去离子水淋洗树脂柱，弃去流出液，然后用1倍柱体积NaOH溶液和2倍柱体积去离子水淋洗树脂，标记为流出液2；

将流出液2立即通过氢离子饱和的氢型阳离子树脂，流出液标记为流出液3，该流出液3即为活性炭分离富集的土壤中的富里酸的溶液。

2.根据权利要求1所述的活性炭分离富集土壤中富里酸的方法，其特征在于，还包括步骤g:富里酸样品制备及纯化：取少量步骤f中流出液3，在80-100℃下烘干20-24h，得到富里酸样品；将该富里酸样品称重后在680-750℃条件下灼烧3-5h，干燥冷却后，测定其灰分含量，若灰分含量小于0.5%，则将步骤f中的流出液3冷冻干燥，得到纯化的富里酸样品。

3.根据权利要求2所述的活性炭分离富集土壤中富里酸的方法，其特征在于，若步骤g测得富里酸灰分含量大于0.5%，则将步骤f中的流出液3酸化至pH=1-3，并向流出液中加入HF，静置20-28h，重复步骤f、步骤g操作，直至测得富里酸灰分含量小于0.5%。

4.根据权利要求1所述的活性炭分离富集土壤中富里酸的方法，其特征在于，所述树脂柱中填充的活性炭是颗粒状果壳活性炭。