[发明专利]同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及烟用水基胶的检测技术领域，更具体地，涉及一种同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法及其在烟用水溶胶检测方面的应用。

背景技术

水基胶是以水为分散介质的水溶性或乳液型胶粘剂，在卷烟生产行业中主要用于卷烟搭口、卷烟接嘴、滤棒中线以及卷烟包装等。在生产水基胶的过程中，因为原料或操作工艺问题，可能会引入一些苯系物、邻苯二甲酸酯类等物质。国家烟草行业对水基胶的质量监控特别严格，对其中可能残留的苯系物和邻苯二甲酸酯类物质分别做了相应的限量规定，并制定了对应的标准检测方法。

现有研究成果中，杨斌等提出采用气相色谱-质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯，用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行超声萃取获得样品后进行检测；章平泉等提出采用气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进，为了提高检测效率，同时又避免仪器的损伤，采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法。

但实际检测研究中发现，在大批量监控样品时，分别使用2套方法检测同一基质中的不同物质，前处理耗时、溶剂消耗量大，同时对于大批量的样本检测来说，检测效率不高。总结获得一次进样就可同时检测烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物具有重要的实际应用价值。

曹美和朱忠在《涡旋混合辅助超声提取-高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂》，以涡旋混合辅助超声提取处理样品的方式，采用漩涡混合器混合样品，使样品均匀分散于萃取溶剂中，再使用超声萃取的方式提取目标物，建立了使用高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类物质的方法，研究了不同萃取溶剂、提取方式及其条件对目标物检测结果的影响，确定了采用乙酸乙酯作为萃取剂，特定的流动相、检测波长、流量和进样量等条件，在其提出的提取方法和特定的高效液相色谱法检测条件下，水基胶中5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系。并指出，萃取溶剂种类是影响超声萃取效率的关键因素，溶剂与基质间的相互作用以及目标物在溶剂中的溶解度，均对超声萃取效率有影响，不同溶剂的超声萃取效率相差极大。对于水基胶而言，其体系为高分子聚合物，黏度较强。如果采用极性较强的甲醇、乙醇及极性适中的二氯甲烷作溶剂，虽然能把整个样品基质体系分散开，但是其中的大分子杂质也会进入进样液中，不利于后续的色谱分离。如果采用弱极性的正己烷，样品基质不能完全分散开，会影响目标物的提取效率。综合考虑目标物的萃取效率以及样品基质对仪器的分析影响，选择乙酸乙酯为萃取剂。

赖莺提出了一种气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，以正十四烷作为内标物，对提取方法和色谱条件进行了研究，比较后与曹美和朱忠得出了相同的研究结论，确定乙酸乙酯对样品的溶解性和萃取效率最高，并确定了针对性的色谱条件，所得检出限在0.5～4.2mg/L之间。

针对烟用的水基胶，现有研究总结得到的样品处理方法和色谱条件并不具有合理的针对性，目前缺乏针对烟用水基胶的、一次进样就可同时检测其中多种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的相关技术研究和技术报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对同时检测水基胶同时检测其中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的技术不足，提供一种一次进样就可同时测定水基胶中多种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法。

本发明要解决的另一技术问题是提供所述方法在检测烟用水溶胶方面的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，利用气相色谱-质谱联用仪，于一次进样中对烟用水基胶中的6种苯系物和7种邻苯二甲酸酯类化合物共13种化合物实现同时测定，建立同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的准确、快速、高灵敏、重现性好的分析检测方法。

本发明方法用两种内标物定量，优化后的检测方法包括样品溶液的制备和标准工作溶液的配置，样品经前处理后，导入气相色谱质谱进行分析步骤。经优化后的检测方法操作简单准确，一次进样检测13种化合物，所采用的色谱条件使13种化合物的色谱峰分离较好，并有较好的线性相关性，具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，实用性好。