[发明专利]一种Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法有效
申请号: | 201510588233.2 | 申请日: | 2015-09-16 |
公开(公告)号: | CN105112056B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 李凌云;孙李珍;于岩;潘坚福 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 er sup yb nayf sub 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:采用溶胶-凝胶法制备Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉,具体包括以下步骤:
(1)按摩尔比计:Na+:Y3+:Yb3+:Er3+=1:1-x-y:x:y,0.17≤x≤0.25,0.01≤y≤0.04,称取乙酸钇、乙酸镱、乙酸铒和氢氧化钠;
(2)将乙酸钇、乙酸镱、乙酸铒和氢氧化钠,以及三氟乙酸加入溶剂中,搅拌1~24小时后得透明溶胶A;
(3)将溶胶A转移至耐高温坩埚中,并置于烘箱中干燥1~24小时,得到胶态物质B;
(4)将胶态物质B置于高温炉中,将炉温按1~10℃/min.的升温速率从室温升至300℃~800℃后,保温0.5~5小时,随炉冷却至室温后取出,研磨得到Er3+,Yb3+共掺的YF3、六方相NaYF4、立方相NaYF4三相的混合,或者Er3+,Yb3+共掺的六方相NaYF4与立方相NaYF4两相的混合,或者纯立方相的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉。
2.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中0.17≤x≤0.19,0.01≤y≤0.03,且x+y=0.2。
3.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)的溶剂中钇、镱和铒三种离子的总浓度为0.091mol/L,三氟乙酸的用量与溶剂总量之比按体积比计为1:11。
4.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)所用的溶剂为异丙醇、乙醇和水的混合物;其中,按体积比计:异丙醇:乙醇:水=4:4 :3。
5.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中高温炉的升温速率为4~6℃/min.,保温时间为1~2小时。
6.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中将炉温从室温升至700℃~800℃后,能获得纯立方相的Er3+,Yb3+共掺NaYF4上转换荧光粉。
7.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中300℃≤炉温<600℃时,能获得Er3+,Yb3+共掺的YF3、六方相NaYF4、立方相NaYF4三相的混合。
8.根据权利要求1所述的Er3+,Yb3+共掺NaYF4荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中600℃≤炉温<700℃时,能获得Er3+,Yb3+共掺的六方相NaYF4与立方相NaYF4两相的混合。
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