[发明专利]三维网状掺氮石墨烯复合氢氧化钴六方纳米片电极材料的制备方法在审
申请号: | 201510589153.9 | 申请日: | 2015-09-14 |
公开(公告)号: | CN105118693A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 唐少春;谢浩;孟祥康 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36 |
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地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 网状 石墨 复合 氢氧化 钴六方 纳米 电极 材料 制备 方法 | ||
1.三维网状掺氮石墨烯复合氢氧化钴六方纳米片电极材料的制备方法,其特征在于,0.2~2.0g水合氯化钴、1.5~15.0g柠檬酸钠和0.56~5.6g水合磷酸二氢钠依次溶解于100ml去离子水中,然后在40~60℃恒温条件下加入2.0~20.0g氢氧化钠,混合溶液恒温搅拌30min,颜色逐渐变为灰褐色;将0.04~0.4g干燥氧化石墨粉末加入到100ml去离子水中,在80~150W功率下超声0.5~2.0h,得到浓度为0.4~4.0mg/ml的悬浮液;然后将混合溶液和氧化石墨烯悬浮液按1∶0.5~1∶5体积比配成40ml混合液,加入100~1000μl乙二胺后,持续磁力搅拌15min;将其转移到容积为50ml的反应釜中,在120~200℃温度下反应6~15h,自然冷却;最后,通过离心分离,反复清洗,在冷冻干燥机中干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,水合氯化钴、柠檬酸钠、水合磷酸二氢钠和氢氧化钠依次溶解于100ml去离子水中,需等前一种完全溶解后再加入后一种反应物,它们四者的最佳浓度范围分别为0.01~0.1M、0.05~0.5M、0.04~0.4M和0.5~5.0M。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,混合溶液在恒温下持续搅拌30min,温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯分散的超声功率为80~150W,超声时间为0.5~2.0h;氧化石墨烯悬浮液浓度为0.4~4.0mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将混合溶液和氧化石墨烯悬浮液配成40ml反应液,两者体积比为1∶0.5~1∶5;乙二胺的加入量为100~1000μl,持续磁力搅拌15min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,水热反应釜容积为50ml,反应温度为120~200℃,反应时间为6~15h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,离心分离的转速为8000r/min,采用无水乙醇和去离子水反复清洗;最终产物采用冷冻干燥的方法干燥。
8.根据权利要求1所述的三维网状掺氮石墨烯复合氢氧化钴六方纳米片电极材料,其特征在于,Co(OH)2纳米片呈六方形,边长100~300nm,厚度10~15nm,均匀分散在网状掺氮石墨烯三维骨架中。
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