[发明专利]钼、硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米材料的制备方法，特别是一种钼、硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂的水热合成方法。

背景技术

光催化技术是一种环境友好型催化技术，由于其具有清洁能源利用、低能耗、反应条件温和、无二次污染、操作简便等特点，成为目前环境治理、能源再生领域的研究热点。二氧化钛，一种最为著名的、也是应用最为广泛的光催化剂，其有着许多作为光催化剂的优秀特质，如：高效的光电转化效率、化学稳定性及无毒无害性。不过，只有紫外光可以激发二氧化钛产生带间电子跃迁，所以大量的工作和措施都在试图进一步地拓展其吸光领域与吸光能力，常见的，如金属、非金属掺杂和材料复合等方法。

在其中，多元素共掺杂可以表现出相对单一元素掺杂更为优异的性能提升。多元素共掺杂可以产生协同效应，使不同的元素发挥不同的作用：拓展吸光范围或者抑制电子空穴复合。常见的多元素共掺杂二氧化钛包括：非金属—非金属、金属—非金属等的组合。

常见的硫、钼共掺杂二氧化钛主要通过在二氧化钛表面生成二硫化钼的方式，这样会产生两个问题，一、由于是先生成二氧化钛而后进行掺杂，这样钼、硫元素多为表面掺杂，同时钼、硫元素同二氧化钛结合也不紧密；二、合成二氧化钛与掺杂二氧化钛分为两步，较浪费合成时间与反应的消耗。因此，开发一种工艺简单、一步合成的钼、硫共掺杂的二氧化钛制备方法，是研究可见光光催化材料中很有价值的创造。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钼硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂的水热合成方法，可以采用该方法制备具有高可见光活性的钼硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案。

本发明一种钼硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂的水热合成方法，其特征在于其具有如下的过程和步骤；

a.按现有技术制备乙二醇钛前驱体；

b．将乙二醇钛前驱体、二水合钼酸钠、硫脲和水按一定比例配成溶液，比例如下（质量比）：乙二醇钛:二水合钼酸钠:硫脲:水=(1.0~1.5):1:(1.7~2.3):(500~800)；

c.将上步得到的溶液装入带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于160至250°C条件下反应1至24小时；所得产物经常规的离心、洗涤、烘干后，即得钼、硫共掺杂的介孔二氧化钛纳米可见光催化剂。

本发明技术具有以下显著优点：

本发明采用简单的一步水热合成法，将制备和掺杂二氧化钛合为一步，既能将乙二醇钛前驱体通过奥斯特瓦尔德熟化过程转化为介孔二氧化钛，同时也可以造成钼与硫的晶格掺杂。这样的好处在于，一、由于是在二氧化钛生成过程中的掺杂，所以掺杂元素与二氧化钛结合紧密，易于电子传导；二、二氧化钛合成与掺杂合为一步，节约合成步骤和反应消耗。

本发明制备得到的光催化剂，比表面积大、可见光吸收能力强，同时可见光光催化降解有机污染物的效率高，反应过程简单，适合大批量生产。

附图说明

图1为本发明实施例1中所得钼硫共掺杂的二氧化钛纳米可见光催化剂的TEM与SEM照片。

图2为本发明实施例1中所得钼硫共掺杂的二氧化钛纳米可见光催化剂的XRD谱图。

图3为本发明实施例1中所得钼硫共掺杂的二氧化钛纳米可见光催化剂的XRF光谱。

图4为本发明实施例2中所得钼硫共掺杂的二氧化钛纳米可见光催化剂的TEM与SEM照片。

图5为本发明实施例2中所得钼硫共掺杂的二氧化钛纳米可见光催化剂的TEM与SEM照片。

图6为本发明实施例1中所得钼硫共掺杂的二氧化钛纳米可见光催化剂的可见光光催化降解曲线图。

具体实施方式

现将本发明的实施例叙述于后。

实施例1

a.首先按现有已知技术制取乙二醇钛：取25mL乙二醇，然后向其中通入氮气10分钟，以去除氧气和水分。迅速将其转移入一充满干燥氮气或氩气的手套箱。在手套箱中，向溶液中加入1.5μL四氯化钛和1mL异丙醇钛，并连续搅拌12小时。随后，将溶液从手套箱中取出，并且快速倒入处于快速搅拌状态的1mL水与100mL丙酮的混合溶液，密封搅拌6小时。将所得到的白色产物溶液进行多次离心分离，并用水和乙醇洗涤数次，以去除产物表面多余的乙二醇。

b.取120mg上述合成的乙二醇钛前驱体、97mg二水合钼酸钠、190mg硫脲和60mL水，配成溶液。