[发明专利]交联羧甲基纤维素钠的制备方法

权利要求书

1.交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：

步骤1)将羧甲基纤维素钠投入到乙醇中得到混悬液；

步骤2)配置硫酸乙醇溶液；

步骤3)将步骤2)得到的硫酸乙醇溶液加入到步骤1)制得的混悬液中，然后加热混合物、搅拌；

步骤4)离心过滤步骤3)得到的混合物，洗涤滤饼；

步骤5)将碱溶液加入到步骤4)得到的滤饼中，然后在捏合混炼机中混合，混合后投入到乙醇中搅拌，离心滤干、干燥、粉碎、过筛；

其中，所述羧甲基纤维素钠与乙醇的用量比为1g︰8mL～1g︰12mL；在步骤2)中，所述配置硫酸乙醇溶液是指98wt％的硫酸与乙醇按体积比1:15混合而制得的溶液；在步骤3)中，所述加热混合物是指将混合物加热至63～71摄氏度；在步骤4)中，所述洗涤滤饼的方法如下：加入滤饼重量10～12倍的纯化水，并搅拌洗涤10分钟后离心过滤、再加乙醇搅拌洗涤10分钟、离心滤干。

2.如权利要求1所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述羧甲基纤维素钠的粘度为2000～2400mpa.s或者3000～3600mpa.s，所述羧甲基纤维素钠的pH值为6.6～6.9。

3.如权利要求1所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种；所述无机碱水溶液的浓度为15wt％～25wt％。

4.如权利要求1所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于在步骤5)中，将碱溶液加入到步骤4)得到的滤饼中，投入到捏合混炼机中、混合20分钟取出，投入到乙醇中搅拌反应10分钟，离心滤干、100摄氏度真空干燥4～6小时、粉碎、过200目筛。

5.如权利要求1～4任一所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其包括以下步骤：步骤1)将粘度为3600mpa.s，pH值为6.8的羧甲基纤维素钠1g投入到乙醇10mL中得到混悬液；

步骤2)将浓度为98wt％的硫酸1mL加入到15mL乙醇中得到硫酸乙醇溶液；

步骤3)将步骤2)得到的硫酸乙醇溶液加入到步骤1)制得的混悬液中，然后加热，持续搅拌30分钟，混合物升温到65摄氏度，并在65摄氏度下搅拌8小时；

步骤4)离心过滤后步骤3)得到的混合物，往滤饼中加入12mL的水、搅拌后再离心过滤，再加乙醇搅拌洗涤10分钟、离心滤干；

步骤5)将浓度为15wt％的碳酸钠溶液1mL加入步骤4)得到的滤干物中，投入到捏合混炼机中、混合20分钟取出，投入到15mL乙醇中搅拌反应10分钟，离心滤干、100摄氏度真空干燥5小时、粉碎、过200目筛。

6.如权利要求1～4任一所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于所述交联羧甲基纤维素钠的制备方法，其包括以下步骤：

步骤1)将1g粘度为2400mpa.s，pH值为6.6的羧甲基纤维素钠投入到10mL乙醇中得到混悬液；

步骤2)将1mL浓度为98wt％的硫酸加入15mL乙醇中得到硫酸乙醇溶液；

步骤3)将步骤2)得到的硫酸乙醇溶液加入到步骤1)制得的混悬液中，然后加热，持续搅拌60分钟的混悬液升温到70摄氏度，并保持在70摄氏度7小时；

步骤4)将步骤3)所得的混合物离心过滤后，往滤饼中加入10mL的水、搅拌后再离心过滤，再加乙醇搅拌洗涤10分钟、离心滤干；

步骤5)将1mL浓度为25wt％的碳酸氢钠溶液加入步骤4)得到的滤干物中，投入到捏合混炼机中、混合20分钟取出，投入到15mL乙醇中搅拌反应10分钟，离心滤干、100度真空干燥5小时、粉碎、过200目筛。