[发明专利]硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法

权利要求书

1.一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括：

(1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口；

(2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用；

(3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分析的WC晶粒数量不少于100颗；

(4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型；

(5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果——钝化率：

2.根据权利要求1所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：最佳分析断口为新生成的洁净断口；对于已存在断口的硬质合金样品，应进行酒精超声波清洗5分钟以上，保证分析测试的过程不受异物的干扰。

3.根据权利要求1所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：所述腐蚀溶液为浓度不低于5％的HCl溶液，或者为FeCl₃固体与浓度不低于5％的HCl溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制而成；腐蚀时，将硬质合金样品应浸泡在腐蚀液里，腐蚀时间不少于15分钟；所述腐蚀完成后的清洗，是先用足够的蒸馏水进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中进行清洗，时间不少于5分钟。

4.根据权利要求3所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：所述腐蚀为超声波振动腐蚀，腐蚀时间为30～60分钟；所述清洗为超声振动清洗，时间为5～10分钟。

5.根据权利要求3所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：所述FeCl₃固体与浓度25％的HCl溶液的质量比例为1:5。