[发明专利]一种高致密度LaBSiO5粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种高致密度LaBSiO₅粉体的制备方法。

背景技术

对于LaBSiO₅晶体，目前仅有少量毫米级晶体和玻璃的报道。合成出致密的LaBSiO₅粉体将会拓宽其应用领域，比如应用在陶瓷靶材等对材料致密度和纯度有严格要求的领域中，为LaBSiO₅粉体提供了更多的附加值。晶体的致密度与晶体形成过程中气泡的排出程度有关，气孔的排除取决于气孔在晶界上是能否随晶界移动，晶界迁移速度过快和过慢都不利于气孔的排除，两者速度接近或者相等时，晶界带动气孔以正常速度移动，使气孔保持在晶界上，气孔可以利用晶界作为空位传递的快速通道而迅速汇集或消失。晶界迁移速度取决于晶界两侧的化学位差和跨越晶界原子的迁移率。CaCO₃达到898℃时能够分解成CaO，Ca²⁺掺杂到LaBSiO₅中，能够降低跨越晶界原子的迁移率，形成对晶界迁移的拖拽作用，抑制晶界迁移速度，使晶界移动速度接近于气孔移动速度，从而有效加速气孔的排除，最终得到致密化的LaBSiO₅多晶结构。同时，由于La³⁺半径（0.122nm）和Ca²⁺半径（0.106nm）相差很小，二者在理化性质方面有相似之处，Ca²⁺离子能够有效取代La³⁺的晶格位置而不改变其物相。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高致密度LaBSiO₅粉体的制备方法，该方法向LaBSiO₅中掺杂Ca²⁺，以达到提高高温固相法合成的LaBSiO₅粉体的致密度的效果。

为了实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种高致密度LaBSiO₅粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）按摩尔比计La₂O₃：H₃BO₃：SiO₂：NaF：CaCO₃=0.5：1.01~1.03：1：0.01~0.04：0.01~0.06称取La₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、NaF和CaCO₃固体粉末并研磨均匀；

（2）将混合均匀的原料用压片机压制成块状，装入氧化铝坩埚，置于高温炉中，将炉温按3~10℃/min.的升温速率从室温升至1000℃，保温3~7小时，随炉冷却至室温后取出，将一次烧结产物研磨成粉末，用压片机压制成块状样品；

（3）将步骤（2）得到的块状样品装入氧化铝坩埚，置于高温炉中，将炉温按3~10℃/min.的升温速率从室温升至1000℃，保温3~7小时，随炉冷却至室温后取出，将二次烧结产物研磨成粉末，即可得到LaBSiO₅粉体，致密度为2.28~3.2g/mL。

进一步地，步骤（1）中的SiO₂白色粉末纯度为98%以上，粒径大小为0.01~0.1mm。

优选地，步骤（1）中研磨时间为30~60分钟。

优选地，步骤（2）中高温炉的升温速率为4~6℃/min.，保温时间为4~6小时。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明提供的高致密度LaBSiO₅粉体的制备方法在空气气氛中常压状态下完成，不需要保护气氛，制备条件不苛刻且产物质量稳定，重复性强，适合于大规模生产。

（2）本发明提供的高致密度LaBSiO₅粉体的制备方法通过掺杂Ca²⁺来控制晶界移动速度，以获得高致密度的LaBSiO₅晶体，该粉体可用于陶瓷靶材等对材料致密度和纯度有着严格要求的领域。

附图说明

图1为本发明实施例1~6制备的LaBSiO₅粉体的X射线粉末衍射图谱与LaBSiO₅标准卡片PDF#19-0650的比较图；

图2为对比例制备的LaBSiO₅粉体的SEM图像，为多孔状的烧结团聚体；