[发明专利]聚硫酸铁铝的快速合成工艺

说明书

技术领域

聚硫酸铁铝的快速合成工艺，属于水处理絮凝剂技术领域。

背景技术

聚合硫酸铁铝（PFAS）是在聚合硫酸铁（PFS）的基础上发展起来的，并综合了PFS优点的一种新型高效的水处理剂，可广泛用于各类废水、工业用水及饮用水的混凝沉淀处理。在我国，钛白粉的生产普遍采用硫酸法，其生产过程中，副产品七水硫酸亚铁的产量远远超过钛白粉自身的产量。将硫酸亚铁及钛白废酸与易溶氢氧化铝用于合成PFAS，进而用于废水处理，变废为宝，是综合利用钛白副产品七水硫酸亚铁的一种重要途径。在PFAS的合成过程中，由于七水硫酸亚铁转为聚合物有三个反应同时存在，即氧化反应、水解反应、聚合反应。在这三个反应中起决定步骤的是氧化反应，该反应较慢、控制着整个反应过程。因此，加快氧化反应的反应速度成为合成工艺的关键。

传统工艺中聚合硫酸铁工艺所采用的催化剂为亚硝酸钠或硝酸，这一类产品均为危化品。且用亚硝酸钠作催化剂还有亚硝酸盐残留的隐患。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种反应时间短，无危害残留的聚硫酸铁铝的快速合成工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该聚硫酸铁铝的快速合成工艺，其特征在于具体制备步骤为：

1）按质量百分比七水硫酸亚铁51.9%~56%，易溶氢氧化铝1%~5%，硫酸9.3%~9.6%，水33.5%将物料加入到反应器中；

2）向反应器中加入七水硫酸亚铁质量的0.7‰~1.7‰的二氧化锰作为催化剂，并同时向反应器中喷射液氧以开启氧化反应，液氧喷射压力在0.23MPa~0.38MPa；过程中控制反应温度在45℃~55℃；

3）反应器内在氧化反应同时自发进行水解、聚合反应，反应进行30min~40min后将物料进行喷雾干燥得到聚合硫酸铁铝，并回收二氧化锰催化剂。

本发明通过改变主要原料、工艺流程、控制反应温度，极大的缩短了产品合成的时间。提升产品质量用于生活饮用水。以硫酸法生产的钛白粉副产品七水硫酸亚铁、钛白废酸、易溶氢氧化铝为原料，以液氧作氧化剂，以二氧化锰为催化剂来合成聚合硫酸铁铝。以往的聚合硫酸铁铝中铝的来源是添加硫酸铝，硫酸铝虽然水解和聚合反应迅速，但是自身成本较高。本工艺采用了近几年以来由中国铝业研发生产的易溶氢氧化铝，在聚合硫酸铁铝的酸性环境中，配合稍微增加的硫酸用量，实现了快速进行水解、聚合反应，在降低了生产成本的同时加快反应速率。

七水硫酸亚铁在酸性条件和催化作用下，用液氧氧化成硫酸铁。硫酸铁和易溶氢氧化铝经水解和聚合反应得到红褐色的复合聚合硫酸铁铝。氧化反应、水解反应、聚合反应三个反应同时存在于一个体系中，相互影响，相互促进。氧化反应是三个系列反应中的第一步，该反应较慢，控制着整个反应过程。因此，我们增加管道喷射泵控制液氧喷入压力并通过添加二氧化锰催化剂加快该反应进程是合成过程的提速的关键。且二氧化锰催化剂可回收反复利用。不会对产品造成潜在污染。

优选的，步骤1）中所述的七水硫酸亚铁为硫酸法生产的钛白粉副产品。本发明的发明人发现，硫酸用量增加，产品的盐基度下降，影响净水效果；硫酸用量减少，产品的盐基度增大，但不利于氧化反应的快速进行。且在酸性溶液中，Fe²⁺是铁的最稳定状态，且随pH减小，其稳定性增强（指其水解、聚合的倾向减小）；在较碱性（相对Fe³⁺而言）溶液中，Fe³⁺是铁的最稳定状态，亚铁很容易被氧化成三价铁，所以为了使Fe²⁺尽快转化成Fe³⁺，应尽可能在高的pH下进行。本发明的发明人认为，该反应中硫酸根与总铁的最佳摩尔比为1.25。又因为原料硫酸亚铁是采用硫酸法生产钛白粉的副产品，酸度较高，因此，相应减少硫酸用量可以达到硫酸与总铁的最佳摩尔比。实际生产中控制七水硫酸亚铁和硫酸的质量百分比在51.9%~56%和9.6%可以达到最佳的反应速率和产品效果。

优选的，步骤2）中所述二氧化锰通过计量螺旋输送机加入。加入方便，快速。

优选的，步骤2）中所述二氧化锰的添加量为七水硫酸亚铁质量的0.9‰~1.2‰。二氧化锰投加量控制在原料量的千分之一左右。可以达到最佳的催化效率。