[发明专利]聚酰亚胺薄膜的制备方法有效
申请号: | 201510593371.X | 申请日: | 2015-09-16 |
公开(公告)号: | CN105111476B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 王超 | 申请(专利权)人: | 安徽统唯新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08K3/34;C08G73/10 |
代理公司: | 合肥市上嘉专利代理事务所(普通合伙)34125 | 代理人: | 王伟 |
地址: | 231131 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 薄膜 制备 方法 | ||
1.聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)在35~55℃的条件下,将均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应,均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.007~1.013,得到固含量在17~23wt%的聚酰胺酸胶液A;
(2)在35~55℃的条件下,将3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应,3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.001~1.007,得到固含量在17~23wt%的聚酰胺酸胶液B;
(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:2.5~5的比例混合在一起,得到多元聚酰胺酸胶液;
(4)将纳米蒙脱土溶解于有机溶剂中,搅拌均匀呈糊状,然后烘烤至有机溶剂完全蒸发,取出,室温冷却,碾磨均匀,最后充分分散于二甲基乙酰胺溶剂中,得到纳米蒙脱土超细粉体分散液;
(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中,得到聚酰胺酸复合胶液,其中纳米蒙脱土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.1~1.0wt%,最后在45℃的条件下,通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸复合胶液的粘度控制在300~350Pa·s;
(6)对聚酰胺酸复合胶液进行消泡处理,然后将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜,最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理,即得所述聚酰亚胺薄膜。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01,3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.004。
3.如权利要求1或2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:双向拉伸处理的温度为150~200℃,横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.10~1.25,亚胺化处理的温度为360~400℃,时间为3~4分钟,定型处理的温度为180~250℃,时间为2~3分钟。
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