[发明专利]一种三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法。

【背景技术】

甲醇(CH₃OH)是基础的有机化工原料和优良燃料，乙腈(CH₃CN)和苯(C₆H₆)均是优良的有机溶剂，广泛应用于精细化工、塑料、制药等诸多行业。工业生产某头孢类药物中间体时，会产生含乙腈、甲醇和苯的三元混合物。由于常压下乙腈、甲醇和苯之间两两共沸，且三组分之间会形成三元共沸物，普通精馏方法难以高效分离。

专利(201310140409.9)提供了一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，在溶剂甲醇的作用下通过设置初分离塔分离得到塔顶甲醇-苯混合物及塔底甲醇-乙腈混合物，后分别经过双塔变压精馏得到纯度为99.0wt％以上的甲醇、乙腈和苯产品。该工艺分离方式复杂，设备投资费用高，设备运行能耗高，该工艺过程需加入甲醇作为溶剂，增大了原料费用。

专利(201210561816.2)提供了一种三塔变压精馏热集成分离回收丁酮的方法，通过三塔分离得到含有机物较少的水和纯度达99.50wt％以上的丁酮，实现丁酮与甲醇等混合物的分离。该工艺仅能得到高纯度丁酮，未实现其他有机物的分离提纯。

专利(201210559385.6)涉及一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，通过三塔精馏法处理甲醇粗品制备高纯度精甲醇，以稀醇水或软水为萃取剂，先经过预分离塔后经加压塔和主精馏塔得到精甲醇产品。该工艺操作过程添加萃取剂，增加了后续回收的工作负荷。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明要解决的问题是克服现有技术的不足，提出一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，开发一条经济可行的工艺路线，在处理废液的同时对其中的乙腈、甲醇和苯进行高效分离并回收利用，使处理后乙腈、甲醇和苯产品纯度均大于99.90wt％，回收率均大于99.50wt％，实现资源利用最大化，工艺简单，能大幅降低能耗和设备投资。

[技术方案]

本发明所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，基于共沸组成压力敏感性特点，采用三个不同操作压力的精馏塔，实现乙腈-甲醇-苯的高效分离。

本发明利用三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法主要包括以下步骤：

(1)乙腈-甲醇-苯原料混合液1经加压泵P1输送至乙腈塔T1，塔底得到乙腈产品2，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入乙腈塔T1，部分物流5经减压阀V1减压后输送到甲醇塔T2；

(2)甲醇塔T2塔底得到甲醇产品3，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入甲醇塔T2，部分物流7经泵P2加压输送到苯塔T3；

(3)苯塔T3塔底得到苯产品4，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入苯塔T3，部分物流9经减压阀2则循环返回进入乙腈塔T1。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙腈塔T1的操作压力为3atm，回流比为1.1-2.4；甲醇塔T2的操作压力为1atm，回流比为1.5-2.0；苯塔T3的操作压力为8atm，回流比为0.4-1.1。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙腈塔T1塔顶温度为88.02-91.38℃，塔底温度为119.03-122.21℃；甲醇塔T2塔顶温度为56.97-59.89℃，塔底温度为63.14-66.44℃；苯塔T3塔顶温度为124.11-128.38℃，塔底温度为164.73-168.81℃。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙腈塔T1理论板数为33-55块板，进料位置为22-42块板，循环进料位置为24-41块板；甲醇塔T2理论板数为40-52块板，进料位置为12-16块板；苯塔T3理论板数为16-20块板，进料位置为8-13块板。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的乙腈产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％；甲醇产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％；苯产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％。

本发明的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法具体描述如下：