[发明专利]一种钠掺杂钼平面靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钼材料加工成型技术领域，具体涉及一种钠掺杂钼平面靶材的制备方法。

背景技术

Cu(In,Ga)Se₂(CIGS)是一种性能优良，具有高光电转化效率的多元半导体材料，以它为基础设计薄膜太阳能电池，其光电转化效率已达到20.4％，属于世界最高水平。研究发现，在CIGS中掺杂少量的碱金属Na(约5at％)能够显著提高其光电转化效率。对于工业生产的CIGS电池板而言，需要将Na掺杂到大面积的CIGS吸收层，以提高其光电转化效率。一般是直接使用石灰碳酸钠玻璃(SLG)作基板生产CIGS电池板，以SLG作为Na源材料。在使用SLG作为Na源材料制备CIGS吸收层的过程中，必须将SLG基板加热至约600℃以促进Na渗透至Mo背极层，从而掺杂到CIGS吸收层中，这种掺杂方法不易控制，导致Na分布不均匀，且SLG是硬性材料，不能做柔性太阳能电池板，因此必须开发新的Na源材料以替代SLG。目前在电池板的基板和Mo背极层间添加Mo-Na层作为Na源材料可以有效地将Na均匀掺杂到CIGS吸收层中，且容易控制。Mo-Na层由直流磁控溅射沉积而成，与制备Mo背极层的工艺相同，只需将Mo靶材换成Mo-Na靶材即可，操作简单，适合工业生产使用。而且，在不锈钢和高分子柔性基板上也可沉积Mo-Na层，从而制备柔性太阳能电池板。

作为制备柔性CIGS太阳能电池板Mo-Na层必备材料的Mo-Na溅射靶材，目前只有Plansee公司出售该产品。国内对Mo-Na溅射靶材的研究及生产还处于起步阶段，目前还没有成熟的Mo-Na靶材相关产品。随着CIGS太阳能电池技术的日益成熟，市场上对不同Na含量的Mo-Na靶材的需求必然增加，因此，为了避免国外公司对国内市场的继续垄断，对不同Na含量Mo-Na溅射靶材制备技术的研究势在必行。由于Mo元素(熔点2623℃)和Na元素(熔点97.7℃)的熔点相差大，不能直接形成化合物和固溶体，并且低熔点的Na在高温熔炼时极易挥发等原因，因此现有技术中制备Mo-Na溅射靶材最有效的方法是粉末冶金技术，其中Na主要以二水合钼酸钠(Na₂MoO₄)的形式存在于Mo-Na溅射靶材中。

目前，Mo-Na溅射靶材的制备方法见诸报道的有很多，从专利技术来看，主要有热等静压法、常规烧结法和真空热压法等，从这些专利分析来看，热等静压法是国内外普遍采用的方法，该方法可以制备出合格的Mo-Na溅射靶材，但其材料利用率低且制造成本高；常规烧结法是中国专利201310033234.1中提出的，该专利中没有考虑到Na的挥发性而不具有实际的工业应用价值；热压法是中国专利201410308148.1中提出的，该方法成本相对低，但没有提出对靶材组织的控制，而且该方法中热压温度低，Mo-Na坯料致密度相对较差，且由于大量二水合钼酸钠(二水合钼酸钠熔点687℃)的挥发性污染，会造成炉腔体表面附着大量白色的二水合钼酸钠，Na的含量不易控制等弊端。因此，现有技术亟需开发一种成本低、材料利用率高且Na含量和组织可控、产品一致性好的制备钠掺杂钼平面靶材的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钠掺杂钼平面靶材的制备方法，该方法制备成本低、材料利用率高且靶材中Na含量和组织可控、产品一致性好，能够较好的满足工业化生产用钠掺杂钼平面靶材的需求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钠掺杂钼平面靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将钼粉和二水合钼酸钠的混合粉末与去离子水搅拌均匀，喷雾干燥处理后得到钠掺杂钼颗粒；所述混合粉末中二水合钼酸钠的质量含量为5.26％～26.3％，余量为钼粉，所述钼粉的平均粒度为2.0μm～3.0μm，所述钼粉的粒度分布为1μm～10μm，所述去离子水的用量为钼粉质量的5％～20％；

步骤二、将步骤一中所述钠掺杂钼颗粒装入冷等静压模具后密封，在压力为160MPa～200MPa的条件下进行冷等静压压制，压制后去除冷等静压模具，得到板坯；

步骤三、对步骤二中所述板坯进行包套处理，然后将包套处理后的板坯抽真空密封；

步骤四、在温度为1200℃～1600℃，压力为45MPa～55MPa的条件下将步骤三中经抽真空密封后的板坯热压烧结3h～5h，然后对热压烧结后的板坯进行去包套处理，得到钠掺杂钼平面靶材。