[发明专利]补骨脂酚提取物及其制备方法与应用在审
申请号: | 201510594624.5 | 申请日: | 2015-09-18 |
公开(公告)号: | CN105237361A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 王跃飞;高秀梅;张波泳;朱彦;江振作;柴欣 | 申请(专利权)人: | 天津中医药大学 |
主分类号: | C07C39/19 | 分类号: | C07C39/19;C07C37/70 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 补骨脂 提取物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种补骨脂酚提取物,其特征在于:是由下述方法制备得到的:补骨脂药材粉碎后用石油醚冷浸提取,回收溶剂,即得补骨脂酚提取物,其中,所述补骨脂药材、石油醚、提取时间及提取次数比按kg/L/h/次计为1:5-15:12-36:1-3。
2.权利要求1所述的补骨脂酚提取物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:补骨脂药材粉碎后用石油醚冷浸提取,回收溶剂,即得补骨脂酚提取物,其中,所述补骨脂药材、石油醚、提取时间及提取次数比按kg/L/h/次计为1:5-15:12-36:1-3。
3.根据权利要求2所述的补骨脂酚提取物的制备方法,其特征在于:所述补骨脂药材、石油醚、提取时间及提取次数比按kg/L/h/次计为1:5:36:3。
4.权利要求1所述的补骨脂酚提取物在补骨脂酚提取纯化工艺方面的应用。
5.根据权利要求4所述的补骨脂酚提取物的应用,其特征在于:所述补骨脂酚提取纯化工艺的具体步骤如下:补骨脂酚提取物经石油醚溶解,硅胶拌样呈松散状,挥干溶剂,上样,硅胶柱层析,石油醚洗脱,TLC跟踪,合并含有补骨脂酚的流份,回收溶剂,得到补骨脂酚粗品。
6.根据权利要求5所述的补骨脂酚提取物的应用,其特征在于:所述补骨脂酚粗品进一步纯化工艺的具体步骤如下:补骨脂酚粗品经石油醚溶解,硅胶拌样呈松散状,挥干溶剂,上样,硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯以体积比12:1洗脱,TLC跟踪,合并含有补骨脂酚的流份,回收溶剂,得到补骨脂酚纯品。
7.根据权利要求4或5或6所述的补骨脂酚提取物的应用,其特征在于:所述补骨脂酚提取纯化工艺的具体步骤如下:
(1)称取补骨脂酚提取物,石油醚溶解,硅胶拌样,其中,补骨脂酚提取物、石油醚和硅胶用量比按g/mL/g计为100:50:120;
(2)将石油醚和柱层析硅胶按体积重量比mL/g计5:1进行混合,除去气泡后倾入硅胶柱中,并继续不断加入石油醚将附着于管壁的硅胶洗下,使硅胶柱表面硅胶平整;
(3)将步骤(1)处理后的样品加至硅胶柱表层,石油醚洗脱,TLC跟踪,合并含有补骨脂酚的流份,回收溶剂,即得补骨脂酚粗品;
(4)称取补骨脂酚粗品,石油醚溶解,硅胶拌样,其中,补骨脂酚粗品、石油醚和硅胶用量比按g/mL/g计为100:50:120;
(5)将石油醚-乙酸乙酯(12:1)混合溶剂和柱层析硅胶按体积重量比mL/g计5:1进行混合,除去气泡后倾入硅胶柱中,并继续不断加入石油醚-乙酸乙酯以体积比12:1混合溶剂将附着于管壁的硅胶洗下,使硅胶柱表面硅胶平整;
(6)将步骤(4)处理后的样品加至硅胶柱表层,石油醚-乙酸乙酯以体积比12:1洗脱,TLC跟踪,合并含有补骨脂酚的流份,回收溶剂,即得补骨脂酚纯品。
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