[发明专利]纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201510595595.4 | 申请日: | 2015-09-17 |
公开(公告)号: | CN105218807A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 叶明泉;李志涛;韩爱军;陈昕;杜慧;张树婷;臧垚 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08L79/02;C08K9/10;C08K3/22;C01G49/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 吴茂杰;朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 苯胺 铁氧体 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料,其组成及摩尔比为:
片状M型铁氧体:纤维形聚苯胺=1:3。
2.根据权利要求1所述的铁氧体复合材料,其特征在于:所述片状M型铁氧体为六角晶型铁氧体。
3.根据权利要求1或2所述的铁氧体复合材料,其特征在于:所述片状M型铁氧体的摩尔配比根据化学通式AB12O19的化学计量数投料,其中A为锶的硝酸盐或硫酸盐,B为铁和三价掺杂元素的硝酸盐或硫酸盐。
4.一种纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(10)六角晶型铁氧体生成:采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成六角晶系掺杂SrFe12-xMxO19铁氧体以及未掺杂SrFe12O19铁氧体粉体;
(20)铁氧体改性:采用硅烷偶联剂改性六角晶型铁氧体粉体;
(30)铁氧体包覆:将由改性铁氧体制备的片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体过滤、洗涤、干燥,得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。
5.根据权利要求4所述的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于,所述(10)六角晶型铁氧体生成步骤包括:
(11)溶胶:将Sr2+/Fe3+/M3+金属离子的盐溶解在去离子水中,磁力搅拌下,依次加入络合剂和葡萄糖,所述络合剂为一水合柠檬酸和丙烯酰胺,一水合柠檬酸的物质的量为金属离子物质的量的1.5倍,丙烯酰胺的物质的量为金属离子物质的量的3倍;
(12)凝胶:将充分溶解的溶胶,在100rmp的机械搅拌下,于85℃下水浴,蒸干水分,形成凝胶;
(13)前驱体制取:将凝胶移入鼓风式烘箱,120℃下烘烤3-5h,取出研磨成粉状前驱体;
(14)铁氧体制取:将粉状前驱体在马弗炉中1000℃下煅烧2h,自然降至室温,得到无掺及掺杂的六角晶系铁氧体粉体,其中马弗炉升温速率为4℃/min,。
6.根据权利要求5所述的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于:,所述(11)溶胶步骤中,所述Sr2+/Fe3+/M3+金属离子盐中Sr2+/Fe3+金属离子盐为硝酸盐、硫酸盐,所述M3+金属离子盐为La3+、Ce3+等三价稀土金属离子或过渡金属离子盐。
7.根据权利要求4所述的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于,所述(20)铁氧体改性步骤包括:
(21)超声分散偶联剂:向三口烧瓶中依次加入无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂,超声分散均匀;
(22)水浴搅拌铁氧体:将铁氧体粉体加入分散均匀的偶联剂溶液,在65℃水浴下搅拌3h;
(23)将水浴搅拌后的铁氧体过滤、洗涤,在50℃下真空干燥9h,得到改性铁氧体。
8.根据权利要求7所述的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于,所述(21)超声分散偶联剂步骤中,所述的硅烷偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)或KH-580(γ-巯丙基三甲氧基硅烷)中的一种。
9.根据权利要求4所述的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于,所述(30)铁氧体包覆步骤包括:
(31)复合粉体制备:将改性铁氧体超声分散于水中,在磁力搅拌下,采用原位氧化还原聚合法,制备片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体;
(32)复合材料制备:将复合粉体过滤、洗涤,并在50℃真空下干燥,得到纳米聚苯胺包覆的铁氧体复合材料。
10.根据权利要求9所述的铁氧体复合材料的制备方法,其特征在于,所述(31)复合粉体制备步骤具体为:在酸性环境下,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,过硫酸铵的滴加速度控制在0.05mL/s,冰水浴条件性下磁力搅拌8h,减压过滤,无水乙醇洗涤2~3次,60℃真空干燥12h,得到片状铁氧体表面附着纤维状纳米聚苯胺的复合粉体。
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