[发明专利]一种头孢布烯的制备方法有效
申请号: | 201510595691.9 | 申请日: | 2015-09-17 |
公开(公告)号: | CN105153198B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 孙会;顾士崇;裴文 | 申请(专利权)人: | 浙江华方药业股份有限公司;裴文 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/04 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 | 代理人: | 杨嘉芳,徐关寿 |
地址: | 318020 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 制备 方法 | ||
1.一种头孢布烯的制备方法,其特征在于包括往反应器中加入头孢克洛母核(Ⅱ),甲基四氢呋喃和镁粉,反应至镁粉消失后,加入适量蒸馏水,搅拌,静置分层,分出甲基四氢呋喃有机层用无水硫酸镁干燥,过滤后,加入弱碱性离子交换树脂(Ⅲ)和2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-苄氧羰基-2-戊烯酸,在一定温度和时间下进行反应,反应结束后,滤除弱碱性离子交换树脂,再水解制得目标产物头孢布烯,
其中,式(Ⅲ)中R1、R2各自独立为甲基或氢原子,n表示聚合度。
2.根据权利要求1所述的头孢布烯的制备方法,其特征在于所述的加入弱碱性离子交换树脂(Ⅲ)的反应步骤中的反应温度为5~50℃,反应时间为1~10小时。
3.根据权利要求2所述的头孢布烯的制备方法,其特征在于反应温度为10~30℃;反应时间为3~5小时。
4.根据权利要求1所述的头孢布烯的制备方法,其特征在于所述的弱碱性离子交换树脂催化剂(Ⅲ)的质量用量为头孢母核质量用量的10~50%。
5.根据权利要求4所述的头孢布烯的制备方法,其特征在于所述的弱碱性离子交换树脂催化剂(Ⅲ)的质量用量为头孢母核质量用量的20~30%。
6.根据权利要求1至5任一所述的头孢布烯的制备方法,其特征在于所述的弱碱性离子交换树脂(Ⅲ)为D301R Styrene-DVB,D301 T Styrene-DVB,D301 G Styrene-DVB,D392 Styrene-DVB或D380 Styrene-DVB中的一种。
7.根据权利要求1所述的头孢布烯的制备方法,其特征在于所述的水解反应是对已过滤出弱碱性离子交换树脂的反应液进行蒸馏,除去甲基四氢呋喃,然后室温下加入异丙醇、NaOH溶液,升温至20~50℃反应1~5小时,然后降温至20℃,再用二氯甲烷萃取,得到水溶液层在0℃用浓HCl调pH=5~6,静置析出结晶,过滤,干燥得目标产品。
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