[发明专利]一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料表面处理技术领域，具体涉及一种高温共烧陶瓷表面的二次金属化的化学镀镍方法。

背景技术

高温共烧陶瓷具有高强度、高耐磨、高绝缘、低膨胀系数、各项同性等优良性能，广泛地应用于微电子工业和航空航天等领域。一次金属化是指在陶瓷表面涂敷由钨等难熔金属粉末和添加剂氧化物粉组成的涂层，而后在还原性气氛下烧结涂层，一般来说，一次金属化后的钨层还不能直接使用，要镀导电金属镍、金镀层等以改善导电性能和提供一可焊面；在一次金属化基础上镀镍金层的过程又叫高温共烧陶瓷二次金属化，显而易见，二次金属化是为了改善焊料的流散性和防止金属化层和焊料相互作用，达到保护一次金属化层的目的，获得良好的陶瓷-金属镀层封接质量。

高温共烧陶瓷表面一次金属化非常关键，专家和工程技术人员已进行了大量的研究工作，取得了许多重要成果。相比之下，对一次金属化层上镀Ni技术（二次金属化）则关注不够，主要表现为镀Ni工艺较为落后，例如：镀Ni配方改进不大，沉积速度慢，精度控制较差以及各种工艺因素对镀Ni质量和性能影响的科学研究和生产技术研究不够深入等等。实践表明二次金属化质量的好坏直接影响陶瓷-金属封接组件的质量，不良的镀Ni层往往引起焊料浸润差，起不到阻挡层作用，宏观表现为：接合强度不高，并且往往在W-Ni界面上断裂，局部慢漏和烧结后产生镀镍层气泡等，因此，有必要选择一种适合金属化钨层的镀镍工艺。

通常，在陶瓷金属化层上进行二次金属化，选择化学镀镍是有其优势的，除了在连接导线上免除复杂的捆扎外，化学镀镍还具有镀层厚度均匀、针孔少、不需要直流电源等优点。但是，陶瓷金属化层的化学镀镍工艺与纯金属上的镀镍是不尽相同的，最明显的也是最困难的不同之处是陶瓷一次金属化的钨导体图形往往是不连续的，图形精度高，难以在施镀时均匀镀上，因而有些需要镀的部位就不能镀上, 这样就使得化学镀过程比在纯金属上进行要困难得多，所以在化学镀镍时选用合适的化学镀配方是非常重要的。另外，一次金属化钨涂层为疏松多孔的表层，为非催化活性金属层，一般情况下，镍不能直接在其表面还原析出，需要适当活化改性，而且钨导体层和镍镀层相互结合时在界面上存在着化学及物理性能差异，特别是化学键差异较大，一般情况下难以实现有效的连接，而且钨的活性大，在高温下易氧化，对高温共烧陶瓷基材无防护能力，在含氧介质中很易钝化，表面会形成一层致密稳定的钝化膜，阻碍了其他金属在其表面的沉积，得不到结合力好的镀层，因而，需采用合理的工艺方法进行镀前处理，以便获得结合力优异的镍镀层。

发明内容

为了解决高温共烧陶瓷表面二次金属化工艺中高质量表面改性难度大等问题，本发明提供一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的方法。

一种高温共烧陶瓷表面二次金属化镀镍的操作步骤如下：

（1）碱性除油

将高温共烧陶瓷一次金属化的钨导体试片，在温度62～75℃的除油溶液中浸泡2～5分钟，取出用水漂洗干净，得到除油试片；

（2）蚀刻平整

室温下，将经过除油的试片浸入酸活化溶液中45～75秒，同时轻微搅拌酸活化溶液，取出用水冲洗干净，得到酸活化试片；

（3）敏化-活化

在温度为25～35°C条件下，将经过酸活化试片浸入敏化活化溶液中1～2 min，同时轻微搅拌敏化活化溶液，取出用水冲洗干净，接着采用10 % 稀盐酸溶液进行解胶还原，得到敏化-活化试片；

（4）化学镀铜

将敏化-活化试片在酸性化学铜溶液中施镀15～20分钟，在钨导体层的表面形成一铜层，铜层的厚度为2～2.5 µm；取出用水冲洗干净、干燥，得到镀铜试片；

（5）表面调整

将镀铜试片在表面调整溶液中浸泡3～5分钟，除去镀铜过程中产生的渗镀，得到过渡试片；

（6）碱性化学镀镍

将过渡试片在混合溶液中浸泡1～2 min，经过水洗，放入碱性化学镍溶液中施镀8～12分钟，在铜层表面形成镍层，镍层的厚度为1.5～2 µm，取出去离子水冲洗干净，即完成操作。

步骤（1）中所述除油溶液由氢氧化钠66～85 g/L、磷酸氢钠13～17 g/L、碳酸氢钠12～15 g/L、表面活性剂1～5 g/L和去离子水充分混合组成，其中表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的任意两种。

步骤（2）中所述酸活化溶液由24～32 mL/L 质量百分比37.5 %浓盐酸、15～18 mL/L氢氟酸、5～12 g/L纳米金刚石粉和去离子水充分混合组成。