[发明专利]一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法在审
申请号: | 201510597495.5 | 申请日: | 2015-09-18 |
公开(公告)号: | CN105158234A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 赵永莉;杨海娇;陈蓉;张敏 | 申请(专利权)人: | 宁夏共享集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 北京连城创新知识产权代理有限公司 11254 | 代理人: | 刘伍堂 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 icp aes 测定 多元 复合 球化剂中镧 元素 含量 方法 | ||
技术领域
本发明属于元素含量分析领域,具体涉及一种电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法。
背景技术
球化、孕育处理技术是大型球墨铸铁件生产的关键技术,高效多元复合球化剂具有净化铁液、球化、抗球化衰退、抗石墨畸变能力强、白口倾向小、细化基体组织、适用范围宽等特点。其中Ce、La和Y可促进石墨球状化、使石墨球生成或增加,是有效球化元素。因此球化剂元素含量的测定对监控球化效果有至关重要的作用。
球化剂中的主要元素的测定现采用经典化学分析方法,经典化学分析方法须经复杂的化学处理,分析周期长,操作繁琐,应用试剂多,且只能进行单元素测定,易受一些干扰因素和外界条件的影响,不能满足铸铁件对高纯原辅材料杂质分析的要求,因此对于球化剂中所含的微量元素的检测采用经典分析方法无法实现。
目前ICP-AES已在我国高端分析测试领域广泛应用,其具有较高的蒸发—原子化—激发和电离能力,基体干扰水平低,精密度好、标准曲线线性范围较宽且高效灵敏等优点,尤其适用于低含量元素的分析,是一种花费少,污染少,流程短,具有环保性的快速分析方法,且适用诸多元素的同时测定。并且应用ICP-AES法测定球化剂中镧、铈和钇元素的含量至今还没有相关文献报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法,应用ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量具有准确、快速、操作便捷等特点,适用于生产和检测。
为解决现有技术存在的问题,本发明提供一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法,其步骤为:
步骤一,称取0.5000g试样,加入烧杯中用水润湿,加10mL硝酸,用塑料管滴加5-8mL氢氟酸,激烈反应停止后,加8mL高氯酸,加热至冒高氯酸烟,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至剩2mL~3mL溶液,冷却一段时间,加25mL盐酸,加热溶解盐类,冷却至室温,将溶液移入500mL的容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀;
步骤二,配置标准曲线溶液:称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样,其中,所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分,但所述的铁基体底样不包含镧、铈和钇元素或者其中镧、铈和钇元素的含量已知,依次分别向多份铁基体底样中加入合适梯度的0.2mg/ml-8.0mg/ml浓度的镧、铈和钇标准溶液,制作标准曲线溶液;
步骤三,将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,分别以标准曲线溶液中的镧、铈和钇的浓度为横坐标,测定的标准曲线溶液中的镧、铈和钇的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线,其中,测定选用的镧的分析谱线为398.852nm,铈的分析谱线为413.764nm,钇的分析谱线为371.029nm;
所述的电感耦合等离子体发射光谱仪,其工作参数为:射频功率1300W,辅助气流量为0.2L/min,等离子体流量为15L/min,雾室压力0.55psi,泵速1.50r/min,重复次数3次;
步骤四,以与步骤三同样的测定条件测定待测试液中的镧、铈和钇的发射光谱强度,并从所述工作曲线中查得待测试液中镧、铈和钇的浓度,再根据下式计算待测试样中镧、铈和钇的含量ωM。
其中,表示待测试液中镧、铈和钇的浓度,单位为微克/毫升(μg/mL);V表示待测试液的体积,单位为毫升(mL);m表示待测试样的质量,单位为克(g)。
本发明所述技术方案的有益效果为:本发明应用ICP-AES法测定球化剂中镧、铈和钇含量的检测方法试样处理过程简单,流程少,检测周期大幅缩短,同时填补检测空白;应用ICP-AES法对于球化剂中微量元素的测定,拓展了检测面,开拓了新的检测方法,为产品缺陷等一些问题提供分析依据;应用本方法测定镧、铈和钇元素含量的范围为0.0001%~4.00%,其分析结果准确,回收率在97.2%-99.7%,应用ICP-AES法分析结果准确,能满足球化剂中镧、铈和钇含量的分析要求,保证铸件质量。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案,结合实际对本发明作进一步的详细说明。
本发明所述的一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法,包括以下步骤:
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