[发明专利]一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料及其制备方法，主要应用于陶瓷电容器等电子元器件领域。

背景技术

陶瓷电容器是电子信息技术装备的重要基础元器件，在电子线路中发挥着重要作用。近年来，随着电子信息技术的飞速发展，对陶瓷电容器高温段工作温度范围的要求也越来越高，尤其是沙漠石油钻井、混合动力车辆、航天探测设备、火场救灾及特种军用机器人等装备中都应用到耐高温电子设备，这就需要作为重要组装元器件之一的陶瓷电容器能够在极端的高温环境下长时间稳定运行不失效，从而要求电容器陶瓷介电材料高温段工作温度的范围能延伸到300℃以上。因而，研究宽温高稳定的陶瓷介电材料已经极为迫切。

钛酸铅(PbTiO₃)基介电材料居里温度高，通过改性后的材料高温温度稳定性好。但是这类材料含对人体和环境有害的重金属元素铅，不符合环境保护和可持续发展的要求。目前，用于制造超宽温高稳定型的无铅电容器陶瓷介电材料主要以钛酸钡(BaTiO₃)为基体，通过在其中掺入高居里点物质，如钛酸铋钠(Bi_0.5Na_0.5TiO₃)和钽酸锂(LiTaO₃)等，使其居里点向高温方向移动，从而制备出宽温高稳定型陶瓷介电材料，如专利号为201410504642.5的发明专利就公开了一种以BaTiO₃为基体的宽温高稳定型陶瓷介电材料，其体系组成为(1-x)BaTiO₃-xBi_0.5Na_0.5TiO₃-Nb₂O₅，性能达到X9R标准(-55℃～200℃，△C/C_25℃≤±15％)。但是，钛酸钡自身居里点低(120℃)，以其作为基体的材料高温稳定特性很难大幅度提升，因此该类体系的稳定工作温度范围(△C/C_25℃≤±15％)很难延伸到300℃以上，这也制约了在超高温领域陶瓷电容器方面的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的陶瓷介电材料高温工作温度极限低，很难延伸到300℃以上，而提供一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料及其制备方法，该电容器陶瓷具有在超宽的温度范围内(-55℃——400℃)保持优异的温度稳定性(△C/C₂₅℃≤±15％)、且具有环保无污染等优点。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料，其特征在于，其化学组成为(1-x)Bi_0.5Na_0.5TiO₃-xNaNbO₃，其中0.25≤x≤0.35。

上述超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介电材料的工作温度范围为：-55℃——400℃。

上述超宽温高稳定电容器用介电材料的制备方法，具有如下步骤:

1)根据化学式(1-x)Bi_0.5Na_0.5TiO₃-xNaNbO₃，且0.25≤x≤0.35，按照化学式中金属元素的化学计量比称取Bi₂O₃、Na₂CO₃、TiO₂和Nb₂O₅作为起始原料；上述Bi₂O₃优选用的是单斜相α-Bi₂O₃。

2)将称取好的Bi₂O₃、Na₂CO₃、TiO₂和Nb₂O₅放入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质，球磨12小时混合均匀，烘干，然后升温至800～900℃进行预烧2小时，升温速率为2～3℃/min。

3)把步骤(2)预烧后的粉体研碎，再球磨12小时混合均匀，于100℃下烘干5小时后再研磨成粉状，以5wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂造粒，然后过80目筛后压制成型，于560℃下保温9小时以排出胶体，再在高温炉空气气氛中1100～1200℃烧结，保温2～4小时后，随炉自然冷却至室温，得到一种超宽温高稳定无铅电容器陶瓷介质材料。