[发明专利]一种磷‑硅阻燃型氰酸酯树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种制备磷-硅阻燃型氰酸酯树脂的方法，所述的磷-硅阻燃型氰酸酯树脂，包括100份双环戊二烯型氰酸酯或双酚A型氰酸酯树脂单体、0.1～20份的多(4-羟苯基(4-(环氧乙烷-2-甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷；所述多(4-羟苯基(4-(环氧乙烷-2-甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷的结构式为：

上述化学物质的份数为质量份数；其特征在于步骤如下：

步骤1：将0.1～20质量份的多(4-羟苯基(4-(环氧乙烷-2-甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷和100份双环戊二烯型氰酸酯或双酚A型氰酸酯单体在110℃下预聚10～30min；

步骤2：倒入模具中，在130℃下抽气泡后放入鼓风干燥箱中进行固化，固化工艺：160℃/1h+180℃/1h+200℃/2h+220℃/2h；然后冷却，脱模后，在240℃后处理2h，得到磷-硅阻燃型氰酸酯树脂；

所述步骤2的抽气泡是在130℃下抽气泡60min；

所述模具在120℃的烘箱中预热30min以上；

所述多(4-羟苯基(4-(环氧乙烷-2-甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷的制备步骤为：

步骤1：按摩尔数计，将1份氯丙基POSS，4～10份O,O-二(4-(羟基)苯基) 苯基膦酸酯，10ml～400ml的N,N-二甲基甲酰胺混合溶解，再加入1～50ml三乙胺，1～5份的KI，在水浴60～80℃下反应6～12小时，反应完毕后蒸干溶剂，分别以稀盐酸溶液和蒸馏水洗涤两次，重结晶后，得到白色晶体多(二(4-羟苯基)苯基膦酸酯)取代氯丙基倍半硅氧烷；

步骤2：按摩尔数计，将1份多(二(4-羟苯基)苯基膦酸酯)取代氯丙基倍半硅氧烷，50ml～500ml N,N-二甲基甲酰胺混合溶解后，加入4～16份Na₂CO₃，1～20份KI，30～60℃下搅拌1～3h后，再加入8～20份环氧氯丙烷，60～100℃反应6～12h，蒸馏，去除溶剂，得到多(4-羟苯基(4-(环氧乙烷-2-甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷。