[发明专利]一种染料木素铬配合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料木素铬配合物的制备方法，进一步讲是提供了一种新的制备方法，具有缩短制备时间，并且提高了产率等特点，属于化合物合成技术领域。

背景技术

染料木素（Genistein）是一种具有多种生物活性的黄酮类化合物，化学命名为5,7,4’-三羟基异黄酮，广泛存在于大豆以及三叶草、金雀花、皂荚、槐角等传统药用植物中，具有很高的药用价值。

染料木素铬配合物的分子式：[C₁₅H₉O₅]₃Cr·2H₂O；分子量：895.5；命名为：染料木素铬配合物；结构式为：

现有染料木素铬配合物的制备方法是采用染料木素与乙酸铬直接反应的方法，缺欠是时间较长，反应需要18个小时，且需要48个小时的陈化，且产率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种染料木素铬配合物的制备方法，是对现有的木素铬配合物制备方法改进，提高产率，缩短制备时间。

本发明所述的一种染料木素铬配合物的制备方法，包括以下步骤：

1、在染料木素中按质量:体积为1:37~50的比例加入浓度60%乙醇；

2、加热至60~70℃搅拌0.5~1.0小时，再添加CrCl₃·6H₂O，添加比例为与染料木素摩尔比为1:1~1:2；

3、再逐滴加入2mol/L的氢氧化钠调节pH值至7~9，溶液转变为墨绿色混悬体系；

4、3~4h后有大量草绿色沉淀生成，将沉淀抽滤；

5、用去离子水和无水乙醇分别将沉淀洗涤数次后，收集沉淀，真空干燥，即得草绿色的粉末状固体。

本发明的积极效果在于：提供了一种新的染料木素铬配合物制备方法，在不加催化剂的条件下，先将染料木素碱化成钠盐，然后将染料木素钠盐与氯化铬进行配体取代，从而获得其金属配合物，染料木素钠盐与氯化铬的反应温度控制在60~70℃，反应时间为3~4小时，产率为60%。与文献报道相比，降低了反应温度，也大大缩短了反应时间，明显提高了产物产率。

附图说明

图1为实施例1的紫外光谱图；

图2为实施例1的红外光谱图；

图3为实施例1的TG-DTA谱图；

图4为实施例2的紫外光谱图；

图5为实施例2的红外光谱图；

图6为实施例2的TG-DTA谱图；

图7为实施例3的紫外光谱图；

图8为实施例3的红外光谱图；

图9为实施例3的TG-DTA谱图。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明进行进一步说明，但这些实施例并不用于限制本发明的保护范围。

实施例1

称取染料木素1.35g（5mmol）于100mL三口烧瓶中，加入50mL60%的乙醇，65℃加热搅拌0.5小时，之后加入1.23g（5mmol）CrCl₃·6H₂O，在逐滴加入2mol/L的氢氧化钠调节pH值至7.5，溶液转变为墨绿色混悬体系，3.5h后有大量草绿色沉淀生成。将沉淀抽滤，用去离子水和无水乙醇分别将沉淀洗涤数次后，收集沉淀，真空干燥，即得草绿色的粉末状固体，产率为60%。远高于现有合成方法改进前的41%，且反应时间大大缩短，由改进前的18~20h（且需要48h的陈化）缩减到目前的3.5h。

实施例2

称取染料木素1.35g（5mmol）于100mL三口烧瓶中，加入60mL60%的乙醇，67℃加热搅拌0.5小时，之后加入1.23g（5mmol）CrCl₃·6H₂O，在逐滴加入2mol/L的氢氧化钠调节pH值至8，溶液转变为墨绿色混悬体系，3h后有大量草绿色沉淀生成。将沉淀抽滤，用去离子水和无水乙醇分别将沉淀洗涤数次后，收集沉淀，真空干燥，即得草绿色的粉末状固体，产率为60%。远高于现有合成方法改进前的41%，且反应时间大大缩短，由改进前的18~20h（且需要48h的陈化）缩减到目前的3h。

实施例3