[发明专利]一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法，特别涉及一种含Si、Al、Cr的铁基合金软磁复合材料用粉末的包覆方法，以及采用这种包覆粉末制备软磁复合材料的方法；属于金属粉末冶金及磁性材料制备技术领域。

技术背景

Fe基软磁复合材料具有高的磁导率、低的涡流损耗和总损耗，作为电抗器、变压器、电感器、滤波器、调频扼流圈及开关电源的铁芯部分，广泛地应用于电讯、雷达、电视、电源等技术中，它的工作频率可以从几十赫兹到兆赫兹量级。金属磁性粉末的绝缘包覆是该类磁体制备的一个重要工序。绝缘包覆层分为两个主要的类型：有机物包覆层和无机物包覆层。有机物包覆层包括热塑性包覆层和热固性包覆层。有机包覆层的最大缺点是包覆物耐热温度普遍较低，磁体热处理温度超过500℃时，则有机包覆层剩下的物质仅为30％左右。而无机包覆层具有耐热性好、性能稳定等优点，无机包覆层又可细分为金属氧化物包覆层(如Al₂O₃、MgO、Fe₂O₃等)、磷酸盐包覆层(如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰等)、硫化物包覆层、软磁铁氧体等磁性包覆层。无机包覆最大的问题是怎么样把无机物包覆到金属磁性粉末表面上去。

现有技术中，人们对软磁复合材料的包覆技术及其磁体的制备做了大量的工作。专利WO1997030810直接采用磷酸溶液浸泡金属磁性粉末的方法来实现包覆，该法所包覆绝缘层均匀，厚度易于控制，但是该磁体耐热温度不高，热处理超过550℃时，磷化层容易破坏而失去绝缘的作用。而中国专利201310351622.4和201310096126.9采用溶胶-凝胶的方法分别实现了Al₂O₃和软磁铁氧体对Fe粉的包覆，其制备溶胶-凝胶的过程较为复杂，耗时长、生产效率低。此外中国专利201310522883.8采用微波辅助处理的方法获得软磁铁氧体包覆金属磁性粉末，该方法包覆的绝缘层均匀性不高，且受铁氧体粒度的限制；由于微波高温设备的生产效率的限制，所以每批次处理出来的粉末数量有限，不利于大规模的生产。而中国专利201010621271.0则采用放电等离子方法实现了软磁铁氧体与非晶软磁的复合材料制备，虽然其实现了包覆和致密化一步完成，但是其工艺条件和设备均要求很高，目前仅在实验室可以实现，昂贵的设备根本没法实现批量和规模生产。因此，研究并提供一种工艺简单、操作方便、成本低、工艺流程短的金属磁性粉末的无机物包覆方法和磁体的制备工艺，无疑成为本领域的亟需。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种铁基软磁合金粉末包覆方法，该包覆方法是在铁基软磁复合材料粉末表面原位生成包覆层，具有工艺简单、操作方便、成本低、工艺流程短，制得的包覆层薄而均匀、完整而致密，与基体结合力良好。

本发明的另一个目的是提供一种铁基软磁复合材料制备方法，采用上述包覆方法获得的包覆粉末制备的软磁复合材料，在较高的温度下热处理后内应力去除完全，具有较好的磁性能和频率稳定性。

发明人经研究发现：包括Fe-Si、Fe-Al、Fe-Cr、Fe-Si-Al、Fe-Cr-Al等在内的铁基软磁复合材料用粉末，在高温下(如600-1000℃)，空气或氧气环境中可加速氧化，所生成的氧化物层由表及里的顺序为：Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Al₂O₃/SiO₂/Cr₂O₃；而Al₂O₃/SiO₂/Cr₂O₃氧化膜除具有高的电阻率以外，还具有绝缘和进一步阻碍氧化的作用，且化学性能稳定。